以醋酸钠为酰化剂制备羟基硅油的方法

摘要

本发明公开了以醋酸钠为酰化剂制备羟基硅油的方法，原料采用二甲基二氯硅烷、环硅氧烷、醋酸钠，溶剂是非极性溶剂，醋酸钠与二甲基二氯硅烷在惰性溶剂中反应生成二甲基二乙酰氧基硅烷，去除生成物氯化钠和蒸馏回收溶剂后，再将二甲基二乙酰氧基硅烷与环硅氧烷在催化剂催化下反应，生成α，ω端酰氧基硅油。本方法由于醋酸钠回收加工比较方便，二甲基二氯硅烷与醋酸钠很易反应，新构成的硅链节又是羟基硅油分子中的一部分，故总成本低，副产品醋酸钠水液经脱水制成无水醋酸钠，供循环使用，达到了环保和综合利用之目的。

主权项

一种以醋酸钠为酰化剂制备羟基硅油的方法，其特征是原料采用二甲基二氯硅烷、环硅氧烷、醋酸钠，溶剂是非极性溶剂，非极性溶剂选用苯、甲苯、正己烷或者石油醚，催化剂选用AlCl3、FeCl3、ZnCl2路易士酸或者H2SO4、活性白土、阳离子交换树脂，中和剂是碳酸钠和碳酸氢钠水溶液；采用的工艺步骤是：步骤1、先用醋酸钠与二甲基二氯硅烷在非极性溶剂中反应，制得二甲基二乙酰氧基硅烷，具体方法是在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应器中，在干燥氮气保护下，加入醋酸钠和非极性溶剂，开启搅拌后，在室温下将二甲基二氯硅烷滴入反应器中，滴毕后缓慢升温至65～75℃，维持1小时；上述二甲基二氯硅烷与醋酸钠的摩尔比是1.0∶2.0～2.5，非极性溶剂与醋酸钠的质量比是2～3∶1；步骤2、步骤1反应完毕，用过滤法除去反应生成物氯化钠和少量没有反应的醋酸钠，滤液经蒸馏或者精馏将溶剂蒸出并冷凝回收再使用，蒸馏瓶内留存的即为二甲基二乙酰氧基硅烷；步骤3、将步骤2所制得的二甲基二乙酰氧基硅烷与配比量的环硅氧烷一起加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的干燥反应器中，再加入总量0.5～5％的催化剂，在干燥氮气保护下，加热搅拌反应：134～142℃×3～6小时；上述环硅氧烷与二甲基二乙酰氧基硅烷的摩尔比是1.0∶0.5～2.0；步骤4、将步骤3所得反应物转至水解反应器中，搅拌下加入pH在8.5～10.5之间的碳酸钠和碳酸氢钠混合水溶液，反应温度控制在65～75℃，时间在3小时左右；反应终了时，水相的pH控制在7.5～8.5之间；将油相和水相分离，油相经氯化钙干燥、活性炭脱色后即为羟基硅油；水相经蒸发‑结晶‑烘除结晶水后，即为可供循环使用的醋酸钠。