主权项 |
一种从骆驼蓬茎叶中同时制备鸭嘴花碱和鸭嘴花酮碱的方法,其特征在于,依次按以下步骤进行:(1)将骆驼蓬茎叶风干粉碎;在20~40℃下用质量分数为60%~80%的乙醇超声提取3次,每次30min;过滤,减压回收乙醇,得到含有鸭嘴花碱和鸭嘴花酮碱的浸膏;(2)用pH=9的碱性水溶解浸膏,过滤,滤液用D101型大孔树脂纯化;依次用去离子水、pH=5的质量分数30%的乙醇和pH=5的质量分数50%的乙醇洗脱,减压浓缩质量分数30%和质量分数50%的乙醇相的浸膏,分别得到含鸭嘴花碱和鸭嘴花酮碱的浸膏;(3)将质量分数30%乙醇相的浸膏同硅胶混合制备成干样,将干样填充到200‑300目的硅胶色谱柱上端,分别用二氯甲烷:甲醇=10:1的混合溶剂、二氯甲烷:甲醇=5:1的混合溶剂、二氯甲烷:甲醇=1:1的混合溶剂洗脱,将鸭嘴花碱含量在65%以上的馏分集中起来,浓缩后用无水乙醇重结晶,得纯度大于95%的鸭嘴花碱;(4)将50%乙醇相的浸膏同硅胶混合制备成干样,将干样填充到200‑300目的硅胶色谱柱上端,分别用二氯甲烷:甲醇=5:1的混合溶剂、石油醚:丙酮=1:1的混合溶剂、丙酮洗脱,将鸭嘴花酮碱含量在65%以上的馏分集中起来,浓缩后用石油醚:丙酮=4:6的溶剂重结晶,得纯度大于96%的鸭嘴花酮碱。 |