发明名称 一种从骆驼蓬中同时制备鸭嘴花碱和鸭嘴花酮碱的方法
摘要 本发明公开了一种从骆驼蓬茎叶中同时制备鸭嘴花碱和鸭嘴花酮碱的方法,其包括乙醇提取、D101型大孔树脂富集、硅胶柱分离纯化和重结晶等步骤。本发明的方法是:通过超声辅助溶剂提取法提取骆驼蓬茎叶中鸭嘴花碱和鸭嘴花酮碱、通过调节大孔树脂所用洗脱液的浓度和pH值,达到富集、分离鸭嘴花碱和鸭嘴花酮碱的目的,最后经过硅胶柱层析和重结晶的方法得到纯度大于95%的鸭嘴花碱和鸭嘴花酮碱。
申请公布号 CN101921277B 申请公布日期 2012.06.06
申请号 CN201010248039.7 申请日期 2010.08.09
申请人 西北农林科技大学 发明人 王俊儒;杜宏涛;任飞;苏银芬;张君
分类号 C07D487/04(2006.01)I 主分类号 C07D487/04(2006.01)I
代理机构 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人 李郑建
主权项 一种从骆驼蓬茎叶中同时制备鸭嘴花碱和鸭嘴花酮碱的方法,其特征在于,依次按以下步骤进行:(1)将骆驼蓬茎叶风干粉碎;在20~40℃下用质量分数为60%~80%的乙醇超声提取3次,每次30min;过滤,减压回收乙醇,得到含有鸭嘴花碱和鸭嘴花酮碱的浸膏;(2)用pH=9的碱性水溶解浸膏,过滤,滤液用D101型大孔树脂纯化;依次用去离子水、pH=5的质量分数30%的乙醇和pH=5的质量分数50%的乙醇洗脱,减压浓缩质量分数30%和质量分数50%的乙醇相的浸膏,分别得到含鸭嘴花碱和鸭嘴花酮碱的浸膏;(3)将质量分数30%乙醇相的浸膏同硅胶混合制备成干样,将干样填充到200‑300目的硅胶色谱柱上端,分别用二氯甲烷:甲醇=10:1的混合溶剂、二氯甲烷:甲醇=5:1的混合溶剂、二氯甲烷:甲醇=1:1的混合溶剂洗脱,将鸭嘴花碱含量在65%以上的馏分集中起来,浓缩后用无水乙醇重结晶,得纯度大于95%的鸭嘴花碱;(4)将50%乙醇相的浸膏同硅胶混合制备成干样,将干样填充到200‑300目的硅胶色谱柱上端,分别用二氯甲烷:甲醇=5:1的混合溶剂、石油醚:丙酮=1:1的混合溶剂、丙酮洗脱,将鸭嘴花酮碱含量在65%以上的馏分集中起来,浓缩后用石油醚:丙酮=4:6的溶剂重结晶,得纯度大于96%的鸭嘴花酮碱。
地址 712100 陕西省西安市杨凌示范区邰城路3号
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