干燥的片状2-(5-乙基-5-羟甲基-1,3-二噁烷-2-基)-2-甲基丙烷-1-醇的制备方法

摘要

本发明提供了一种干燥的片状DOG的制备方法，该方法包括将含有10-50质量％的液体的DOG经过特定条件的连续熔融干燥工序后，在保持熔融状态下，通过经过作为下一个工序的特定条件的减压干燥工序或特定条件的通气干燥工序，得到DOG中的液体减少至0.5质量％以下的DOG(干燥的DOG)，再将得到的干燥的DOG在片制备工序中片化。

主权项

1.一种干燥的片状DOG的制备方法，所述DOG为下述化学式表示的2-(5-乙基-5-羟甲基-1，3-二噁烷-2-基)-2-甲基丙烷-1-醇，该方法包括：将含有10-50质量％的液体的DOG即含液体的原料DOG经过下述(i)所述的连续熔融干燥工序，得到液体含量为0.8-5质量％的DOG即连续熔融干燥的DOG；然后，在保持该连续熔融干燥的DOG的熔融状态下，对该连续熔融干燥的DOG实施下述(ii)所述的减压干燥工序或下述(iii)所述的通气干燥工序，得到液体含量进一步降低至0.5质量％以下的DOG即干燥的DOG；将得到的干燥的DOG在片制备工序中片化，(i)连续熔融干燥工序：该连续熔融干燥工序为通过将所述含液体的原料DOG在熔融温度范围内进行加热熔融除去液体后供给到下一个工序，同时向熔融了的含液体的原料DOG中连续或断续地供给未熔融的含液体的原料DOG，而且在供给含液体的原料DOG时，不使所述含液体的原料DOG的整体的温度超出所述熔融温度范围，由此使连续或断续地向下一个工序中供给的DOG的液体含量为0.8-5质量％，所述熔融温度范围为所述含液体的原料DOG的熔点及液体的沸点中的温度较高一方的温度至160℃的范围；(ii)减压干燥工序：在该减压干燥工序中，温度X和压力Y的关系满足下式，10^{(-3708.7/(X+230)+9.11)}≤Y≤0.0025exp^(0.0574X)+10式中，温度X的单位为℃，X为125-160，压力Y的单位为kPa，所述压力Y以绝对压力计；(iii)通气干燥工序：该通气干燥工序为将10-160℃的气体通气0.5小时以上，且气体的总通气量与添加到该通气干燥工序中的连续熔融干燥的DOG的体积比为10倍以上，且该通气干燥工序在所述熔融温度范围内实施，其中，所述液体为水。