发明名称 一种DMAP催化合成2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)的方法
摘要 一种DMAP催化合成2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)的方法,包含以下步骤:在惰性溶剂中加入双酚和DMAP催化剂,其中DMAP占双酚的质量百分比为0.1%-10%;搅拌溶解后于30min内滴加三氯氧磷,反应过程中控制溶液温度在45~60℃,滴加完毕后回流0.5h,冷却溶液至50℃;然后于30min内滴加0.3-3.0mol/L的盐酸进行中和,回流10min;溶液冷却至室温后,分去水层,苯层水洗(100mL×3),减压除去苯,得到最终产物;本发明具有操作简单、反应时间短、三氯氧磷用量接近理论量、催化剂用量少,且不使用缚酸剂,降低了成本,且大大提高了产物收率的优点。
申请公布号 CN101704847B 申请公布日期 2012.06.06
申请号 CN200910172649.0 申请日期 2009.11.20
申请人 洛阳市中达化工有限公司 发明人 张建国
分类号 C07F9/6574(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I 主分类号 C07F9/6574(2006.01)I
代理机构 洛阳市凯旋专利事务所 41112 代理人 林志坚
主权项 一种DMAP催化合成2,2’‑亚甲基‑双(4,6‑二叔丁基苯酚)磷酸酯的方法,其特征在于:包含以下步骤:在惰性溶剂苯中加入双酚和DMAP催化剂,其中DMAP占双酚的质量百分比为1%‑3%;搅拌溶解后于30min内滴加占理论用量值95%~110%的三氯氧磷,反应过程中控制溶液温度在45~60℃,滴加完毕后回流0.5h,冷却溶液至50℃;然后于30min内滴加0.3‑3.0mol/L的盐酸进行中和,控制HCl量与三氯氧磷量摩尔比为1∶1.2‑2.0,回流10min;溶液冷却至室温后,分去水层,苯层水洗100mL×3,减压除去苯,得到最终产物。
地址 471922 河南省偃师市苗湾工业区