2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法

摘要

本发明公开了一种制备粉末状高纯度2.4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法。众所周知，在碱性溶液中，酰基氯化物和过氧化氢反应可制得二酰基过氧化物，但是难以制得粒度均匀的粉末状产品且存在含量和收率均低等问题。本发明采用在反应体系中加入分散剂的方法，简化了工艺流程克服了对反应设备的复杂要求，可使反应在较为温和安全的条件下进行，产品纯度可达98％，收率可达到95％以上。所述分散剂为质量浓度为0.1～1％的明胶或PVA的水溶液。

主权项

一种2，4‑二氯过氧化苯甲酰的制造方法，其特征在于依次包括如下步骤：(1)将NaOH水溶液与过氧化氢混合制得过氧化钠水溶液，过氧化钠水溶液的质量浓度为5～10％；(2)将分散剂加入到过氧化钠溶液中，搅拌均匀，所述分散剂为质量浓度为5～10％的明胶或PVA的水溶液，分散剂占水相溶液总质量的0.1～1％；(3)将酰氯和烷烃溶剂混合制成酰氯溶液，其中酰氯占酰氯溶液总质量的80～85％；(4)在搅拌下，将配好的酰氯溶液缓慢滴加到带分散剂的过氧化钠溶液中进行反应，温度控制在10～40℃，酰氯在40分钟到2小时内加完，然后再搅拌反应30分钟，结束反应；(5)反应结束后，停搅拌抽出反应母液，产品用30℃热水洗涤一次，再以脱盐水洗涤2～3次，最后脱水、干燥得到粉末状产品。