盐酸奥普力农晶型及其制备方法

摘要

本发明属于药物化学领域，涉及结构式I的盐酸奥普力农晶型及其制备方法。盐酸奥普力农溶于纯化水中，升温至100℃，回流，降温析晶，得盐酸奥普力农晶型。本发明提供的盐酸奥普力农晶型具有晶型稳定，对温度、空气、光不敏感，便于长期存储。

主权项

一种盐酸奥普力农晶型的制备方法，其中盐酸奥普力农晶型使用Cu‑Ka辐射，以2θ角度表示的X‑射线粉末衍射在9.5±0.2，11.4±0.2，13.9±0.2，19.2±0.2，22.6±0.2，23.8±0.2，24.2±0.2，25.8±0.2，26.6±0.2，27.1±0.2，27.9±0.2，28.4±0.2有特征峰；制备步骤如下：盐酸奥普力农溶于纯化水中，升温至100℃，待溶清后加入活性炭，回流，热抽滤除去活性炭，所得滤液采用自然降温或分段降温的方式搅拌析晶，温度逐步降至25℃，搅拌析晶完全；过滤，滤饼加入丙酮搅拌10‑15min，过滤收集晶体晾至恒重，得盐酸奥普力农晶型；所述的分段降温的方式搅拌析晶的过程是：(1)先将滤液在85℃水浴锅中保温搅拌25分钟；(2)将水浴温度设定为70℃继续保温搅拌25分钟；(3)将水浴温度设定为55℃继续保温搅拌25分钟；(4)将水浴温度设定为40℃继续保温搅拌25分钟；(5)最后将水浴温度设定为25℃继续保温搅拌1.5小时。