二盐酸组胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种药用级别二盐酸组胺的工业制备方法，以甲基环己醇作为反应溶剂，组氨酸悬浮在该溶液中，170℃～175℃脱羧反应后，通过两次定量滴加含有氢氯酸的甲基环己醇溶液，合成二盐酸组胺。本发明制备的二盐酸组胺有关物质＜0.5％，单一杂质＜0.1％，完全符合药用级别，并且设备简单，工艺操作简便，反应安全可靠，溶剂可回收套用，环境友好，利于工业大规模生产。

主权项

一种制备二盐酸组胺的方法，其特征在于它包括以下步骤：1)向甲基环己醇溶剂中通入氯化氢气体，制备含有氢氯酸的甲基环己醇溶液；2)用甲基环己醇作为反应溶剂，使L‑组氨酸悬浮在该溶液中，加入对甲基苯乙酮，加热脱羧至反应完全；3)向脱羧反应后的溶液中滴加含有氢氯酸的甲基环己醇溶液，搅拌后过滤，取滤饼，并用淋洗剂洗涤，洗涤后的滤饼在真空条件下干燥，得到一盐酸组胺粗品，母液和淋洗剂分别回收待用；4)将一盐酸组胺粗品溶于80％～90％的乙醇溶液，搅拌均匀，控温45℃以下滴加含有氢氯酸的甲基环己醇，加热待溶液变澄清后，加入活性炭，继续加热回流；5)加热回流完毕，过滤，静置析晶，析晶完毕后过滤，取滤饼于真空条件下干燥，得到二盐酸组胺。