一种从大蓟中提取纯化柳穿鱼叶苷的方法

摘要

本发明属于天然药物化学领域，涉及一种从大蓟中提取纯化柳穿鱼叶苷的方法。以大蓟为原料，经C1-4低碳醇冷浸提取，再经石油醚萃取、正丁醇萃取，浓缩，树脂吸附，洗脱液浓缩、干燥，稀碱液溶解，过滤，滤液加酸调pH，静置、离心，离心物反复重结晶即得产品。本发明产品纯度高、制备量大，工艺稳定可靠，特别适用于从大蓟中分离提纯大量高纯度的柳穿鱼叶苷。

主权项

一种从大蓟中提取纯化柳穿鱼叶苷的方法，其特征在于：1)提取：称取大蓟原药材，加入其重量4‑12倍的低碳醇溶液冷浸提取1‑3次，每次24‑48小时，过滤，取滤液浓缩至无醇味；2)萃取：取上述浓缩液加入到萃取器中，同时加入5‑10倍沸程60‑90℃的石油醚，水浴加热至60‑95℃，回流萃取半小时，萃取2次，滤出石油醚至回收罐，进一步用水浴将水相加热至60‑95℃，挥干残留石油醚；再将经石油醚处理好的水相加入到提取罐中，加入5‑10倍正丁醇，水浴加热至60‑95℃，回流萃取30‑60min，趁热过滤，减压浓缩至稠膏状得浓缩物；3)柱层析：将上述浓缩物用热水分散，上样于大孔树脂柱，以乙醇和水为流动相，梯度洗脱，乙醇的体积浓度比从0‑80％变化，收集目标组分，浓缩、干燥得大孔树脂分离组分；4)酸碱除杂：将上述大孔树脂分离组分用适量稀碱溶液溶解，过滤，滤液加酸调pH至4‑6，放置沉淀，离心，收集离心物；5)重结晶：将离心物用热乙醇溶解，冷却静置，过滤，粗晶再用甲醇反复重结晶即得产品。