二氰基-1，4-苯乙烯类不对称荧光增白剂的制备方法

摘要

一种二氰基-1，4-苯乙烯类不对称荧光增白剂的制备方法。现有方法的副产物较多，产率较低，不适合工业化大生产的要求。本发明用溶剂将氰基氯苄溶解后滴加到亚磷酸三乙酯中，进行酯化反应，得到产物氰苄基磷酸酯；对苯二甲醛和溶剂混合在反应器中，然后采用双滴加法将对-氰苄基磷酸酯和甲醇钠的甲醇溶液同时滴加到反应器中，进行第一步缩合反应；在反应体系中加入间-氰苄基磷酸酯、有机分散剂，然后滴加甲醇钠的甲醇溶液，进行第二步缩合反应，反应液经后处理得到黄色固体产物，即为目标产物。本发明提高了反应的安全性，减少了副反应的发生，提高了反应收率和不对称产物含量。

主权项

二氰基‑1，4‑苯乙烯类不对称荧光增白剂的制备方法，其包括以下步骤：1)用溶剂将氰基氯苄溶解后滴加到亚磷酸三乙酯中，进行酯化反应，得到产物氰苄基磷酸酯，采用邻、间或对‑氰基氯苄原料分别得到邻、间或对‑氰苄基磷酸酯；2)对苯二甲醛和溶剂混合在反应器中，然后采用双滴加法将对‑氰苄基磷酸酯和甲醇钠的甲醇溶液同时滴加到反应器中，进行第一步缩合反应；3)在反应体系中加入间‑氰苄基磷酸酯和有机分散剂，然后滴加甲醇钠的甲醇溶液，进行第二步缩合反应，反应液经后处理得到黄色固体产物，即为目标产物3，4’‑二氰基‑1，4‑二苯乙烯苯荧光增白剂；所述的有机分散剂为C8～C18的有机酸钙或C8～C18的有机酸锌。