致密、小晶粒尺寸纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的制备方法

摘要

本发明公开了致密、小晶粒尺寸纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的制备方法，属于新材料和新型粉末冶金技术领域。将球磨细化处理后的晶粒长大抑制剂VC粉末颗粒与纳米WC-Co复合粉进行混合球磨，制得成分分布均匀、分散性良好的纳米WC-Co-VC混合粉末；最后，利用放电等离子烧结技术，将纳米WC-Co-VC混合粉末进行快速烧结致密化，应用初期超快速加热、放气后加压、降低烧结温度、分阶段短时保温等环节构成的新的工艺路线，最终获得致密、小晶粒尺寸的纳米晶WC-Co硬质合金块体材料。本发明制备得到的纳米晶硬质合金块体材料具有物相纯净、致密、WC晶粒尺寸小等优点，具有工艺步骤简单、流程短、节能环保等突出优势。

主权项

一种致密、小晶粒尺寸纳米晶WC‑Co硬质合金块体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先对晶粒长大抑制剂VC粉末颗粒进行球磨细化处理，球磨工艺参数为：球料比5∶1‑20∶1，球磨时间20h‑50h，球磨转速300rpm‑600rpm，球磨处理后VC粉末颗粒的统计平均粒径减小到100nm以下；(2)将球磨处理后的VC粉末颗粒按照所占VC粉末和WC‑Co复合粉总质量比为0.5‑2.0％与平均粒径在100nm以下的纳米WC‑Co复合粉进行球磨混合，工艺参数为：无水乙醇作为液体球磨介质，球料比1∶1‑20∶1，球磨时间5h‑20h，球磨转速300rpm‑600rpm，球磨后的WC‑Co‑VC混合粉体放入80℃的真空干燥箱中烘干12h‑24h；(3)利用放电等离子烧结方法将步骤(2)得到的WC‑Co‑VC混合粉末进行烧结致密化，工艺参数为：升温速率100‑300℃/min，在600‑750℃保温1‑5min之后，加压20‑50MPa，以升温速率200‑300℃/min加热到800‑950℃保温1‑3min，加压30‑60MPa，在1050‑1200℃保温5‑10min，最后得到纳米晶WC‑Co硬质合金块体材料；步骤(2)中所用的纳米WC‑Co复合粉，其制备方法包括以下步骤：1)以WO2.9、Co3O4和碳黑为原料，按照最终WC‑Co复合粉中Co含量的要求，根据计算出的上述三种原料所占的比例进行混合；利用球磨机将原料磨成超细颗粒，以无水乙醇为研磨介质，球磨机转速为400‑500r/h，球磨时间为30‑40小时；球磨后的混合粉末在温度为80‑100℃的真空干燥箱中干燥20‑25小时后得到用于还原和碳化的起始粉末；将此起始粉末进行冷压，送入真空气体压强小于0.004Pa的真空炉中；2)在保持真空度小于0.004Pa的条件下，采用如下工艺参数对粉末进行还原和碳化：反应温度1050‑1150℃，升温速率15‑30℃/min，保温时间3‑4小时。