发明名称 一种用于3,7,11-三甲基-1-十二炔-3-醇选择性加氢的催化剂
摘要 本发明公开了一种用于3,7,11-三甲基-1-十二炔-3-醇选择性加氢合成维生素E重要中间体3,7,11-三甲基-1-十二碳烯-3-醇的催化剂。现有的该类催化剂有的选择性低,有的产品品质低。本发明的催化剂以碳酸钙为载体,Pd为活性组分,Pb和X为毒化剂,X指金属Mn或/和Zn,上述催化剂的制备时,将Pd化合物吸附到载体上后先进行过滤,然后再进行还原。本发明的催化剂具有高活性和高选择性,提高了产物的品质,选用的制备方法可以大幅度降低催化剂中贵金属Pd的含量。
申请公布号 CN101862667B 申请公布日期 2012.05.30
申请号 CN201010204265.5 申请日期 2010.06.21
申请人 浙江新和成股份有限公司;浙江师范大学 发明人 朱伟东;车来滨;朱伶俐;张仁密;马啸;张富民;袁金桃;钟依均;陈林
分类号 B01J27/232(2006.01)I;C07C33/03(2006.01)I;C07C29/17(2006.01)I 主分类号 B01J27/232(2006.01)I
代理机构 浙江翔隆专利事务所 33206 代理人 张建青
主权项 一种用于3,7,11‑三甲基‑1‑十二炔‑3‑醇选择性加氢的催化剂,该催化剂以碳酸钙为载体,Pd为活性组分,Pb和X为毒化剂,X指金属Mn或/和Zn,其特征在于:载体碳酸钙的晶型为方解石型,颗粒度为20‑200目,活性组分Pd的含量为催化剂质量的0.1‑4.5wt%,Pd与Pb的重量比为1∶1‑10,组分X的含量为催化剂质量的0.5‑5wt%,上述催化剂的制备步骤如下:1)取干燥的碳酸钙载体,放入高温炉中进行焙烧,升温到预设的温度300‑500℃后保持3‑5小时,自然冷却后,按固液重量比1∶1‑10的比例将碳酸钙与去离子水混合均匀;2)将Pd源配制成Pd源浸渍液,该浸渍液加入到步骤1)得到的混合液中,在20‑30℃下搅拌10‑60min后升温到80‑90℃并继续搅拌10‑60min,使Pd吸附到载体上,在搅拌过程中用NaOH溶液调节混合液的pH值在1‑7范围内;3)将步骤2)得到的混合液离心过滤,得到固体沉淀物,按固液重量比1∶1‑10的比例将沉淀物与去离子水混合,在50‑95℃下用还原剂对固体沉淀物进行还原处理;4)将Pb源和X源配制成溶液,按固液重量比1∶1‑10的比例与步骤3)还原后的固体沉淀物在50‑90℃下充分混合30‑200min,使Pb源和X源溶液浸渍到沉淀物上;5)步骤4)得到的沉淀物经过滤得催化剂,使用前在50‑90℃真空干燥箱中处理1‑10小时。
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