一种噻托溴铵的制备方法

摘要

本发明公开了一种噻托溴铵的制备方法，将东莨菪醇、双(2-噻酚基)乙醇酸甲酯和碳酸钾加入有机溶剂中，在惰性气氛、120～150℃条件下，加热回流1～4小时制备双(2-噻酚基)乙醇酸东莨菪酯；再将双(2-噻酚基)乙醇酸东莨菪酯与溴甲烷加入有机溶剂中，在惰性气氛、室温条件下，搅拌反应15～25小时制备噻托溴铵。本发明的噻托溴铵的制备方法与现有技术相比，收率高，易操作，条件温和，环境污染小，成本较低，能够大规模生产。

主权项

一种噻托溴铵的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)双(2‑噻酚基)乙醇酸东莨菪酯的制备：将东莨菪醇、双(2‑噻酚基)乙醇酸甲酯和碳酸钾加入有机溶剂中，东莨菪醇和双(2‑噻酚基)乙醇酸甲酯的摩尔比为1∶1～1.5，碳酸钾的加入质量为东莨菪醇和双(2‑噻酚基)乙醇酸甲酯总质量的1～10％，在惰性气氛、120～150℃条件下，加热回流1～4小时；反应结束后，冷却，过滤，滤液浓缩制得双(2‑噻酚基)乙醇酸东莨菪酯；(2)噻托溴铵的制备：将双(2‑噻酚基)乙醇酸东莨菪酯与溴甲烷加入有机溶剂中，双(2‑噻酚基)乙醇酸东莨菪酯与溴甲烷的摩尔比1∶5～10，在惰性气氛、室温条件下，搅拌反应15～25小时；反应结束后，去除溶剂，制得噻托溴铵；步骤(1)中，所述的有机溶剂为非极性溶剂或非极性溶剂与极性溶剂按体积比5～100∶1的混合物；所述的非极性溶剂正己烷、环己烷、正庚烷和正辛烷中的任意一种或几种的任意比例的混合物；所述的极性溶剂为N，N‑二甲基甲酰胺和N‑甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种的任意比例的混合物。