发明名称 |
一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备方法 |
摘要 |
对双胍基苯甲酸盐酸盐是一种有强烈生物活性和重要药用价值的双胍类化合物,其制备过程如下:对氨基苯甲酸与质量百分比为1.0%~37%的盐酸按质量比137∶10~600于10℃~120℃下反应得到对氨基苯甲酸盐酸盐溶液后,再在催化剂存在下与双氰胺于-10℃~120℃反应0.5~16小时,最后经浓缩脱溶、复合溶剂处理、硫化氢除催化剂、重结晶、真空干燥得到对双胍基苯甲酸盐酸盐产品。涉及的复合溶剂由丙酮、2-丁酮、环己酮按质量比0.001~10∶0.0001~8∶0.0001~2构成,催化剂由氯化铜和硫酸铜按质量比0.0001~1.0∶0.0001~1.0构成,且加入的双氰胺与对氨基苯甲酸的质量比为42~252∶137、催化剂与对氨基苯甲酸的质量比为0.05~1.5∶1.0。 |
申请公布号 |
CN101638373B |
申请公布日期 |
2012.05.30 |
申请号 |
CN200910168967.X |
申请日期 |
2009.09.01 |
申请人 |
盐城工学院 |
发明人 |
蔡照胜;金绍娣;丁鸽;赵玲玲 |
分类号 |
C07C279/26(2006.01)I;C07C277/08(2006.01)I;B01J27/122(2006.01)I;B01J27/055(2006.01)I |
主分类号 |
C07C279/26(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:对氨基苯甲酸与质量百分比为1.0%~37%的盐酸按质量比137∶10~600加入到反应器中,搅拌并于10℃~120℃下反应0.5~4小时,得到含对氨基苯甲酸盐酸盐的溶液;对氨基苯甲酸盐酸盐溶液中按双氰胺与对氨基苯甲酸的质量比为42~252∶137加入双氰胺,按催化剂与对氨基苯甲酸的质量比为0.05~1.5∶1.0加入由氯化铜和硫酸铜按质量比0.0001~1.0∶0.0001~1.0构成的催化剂,搅拌并于‑10℃~120℃反应0.5~16小时;对反应液进行浓缩,蒸去体系中的水后,再按剩余物料量与复合溶剂质量比1.0∶0.2~30向剩余物料中加入由丙酮、2‑丁酮、环已酮按质量比0.001~10∶0.0001~8∶0.0001~2构成的复合溶剂,室温下搅拌0.5~4小时;对复合溶剂处理后的物料抽滤或离心,并将得到的固体物料用蒸馏水溶解后再通入硫化氢气体以除去体系中的催化剂;除去催化剂的物料经过滤或离心后,再向滤液中按对氨基苯甲酸与活性炭的质量比1.0∶0.0001~0.5加入活性炭进行重结晶处理,并将得到的固体置于真空干燥箱中干燥,即得到质量百分含量大于97%的对双胍基苯甲酸盐酸盐产品。 |
地址 |
224051 江苏省盐城市迎宾大道9号 |