多级氧化甲苯制备苯甲醛、苯甲醇的工艺及设备

摘要

本发明公开了一种甲苯空气氧化制备苯甲醛、苯甲醇的工艺及设备。是在多级氧化反应器并带气液分离器及带侧线分馏塔或分馏塔系构成的反应分离系统中，使用0.1-50ppm单金属卟啉或u-氧双金属卟啉单独作为催化剂、或者金属卟啉与邻苯二甲酰亚胺(或盐)按重量比为1∶20-100的混合催化剂，在反应温度为80-200℃，将甲苯在多级氧化器中停留60-180分钟催化氧化成苯甲醛和苯甲醇；再经气液分离和纯化。本发明与已有技术相比，可显著提高甲苯的转化率，经实验甲苯转化率可达到95％以上，也可提高苯甲醛和苯甲醇的选择性，苯甲醛和苯甲醇选择性达50％以上。

主权项

1.多级氧化甲苯制备苯甲醛和苯甲醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）氧化反应：是在多级氧化反应器并带气液分离器及带侧线分馏塔或分馏塔系构成的反应分离系统中，使用0.1~50ppm具有通式Ⅰ或Ⅱ的单金属卟啉或通式Ⅲ的u-氧双金属卟啉单独作为催化剂，在反应温度为80~200℃，将甲苯在多级氧化器中停留60~180分钟催化氧化成苯甲醛和苯甲醇；（2）气液分离和纯化：氧化反应混合物进入气液分离器，液相产物经带侧线分馏塔或分馏塔系在负压或常压或在氮气保护下分离出苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸和部分甲苯及水的轻组分，轻组分在分离出水后甲苯循环至氧化器继续反应；气相部分经冷凝分离后将甲苯循环至氧化反应器继续氧化，不凝气体经处理后排空；通式(Ⅰ)的金属原子M为过渡金属原子Co或Cu、Ni、Zn、Ru；通式(Ⅱ)中的金属原子M为Fe或Mn、Cr；通式(Ⅲ) 的金属原子M₁，M₂为Fe或Mn、Cr；通式(Ⅱ)中的配位基X为乙酸或乙酰丙酮、卤素、酸根负离子；通式(Ⅰ) (Ⅱ) (Ⅲ)中取代基R₁ ,R₂,R₃为氢或烃基、烷氧基、羟基、卤素、胺基、氨基、硝基。