发明名称 一种从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法
摘要 本发明公开的从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法,采用的是湿法氧化法,步骤包括:处理废铁盐酸洗液,制备晶种,褪红,二步氧化,压滤,干燥。本发明方法能够快速、简单处理来源于冶金、钢铁、机械、化工、制药等工业排放的亚铁浓度较低、杂质离子含量较多、酸度较高的废铁盐酸洗液,使其达到国家允许的排放标准,并且从中制备能够用于建筑、涂料等行业的氧化铁黄颜料。
申请公布号 CN101649130B 申请公布日期 2012.05.30
申请号 CN200910102202.6 申请日期 2009.09.03
申请人 浙江大学 发明人 杨文平;丁靓;吴韬;王琦
分类号 C09C1/24(2006.01)I;C09C3/06(2006.01)I;C09C3/08(2006.01)I;C09C3/04(2006.01)I 主分类号 C09C1/24(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 韩介梅
主权项 一种从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法,步骤如下:1)将废铁盐酸洗液搅拌、过滤,用碱溶液调节pH为2~3.5,静置至少1小时,得到经处理的原料液;2)向晶种制备反应器内投入经步骤1)处理的原料液,加入质量浓度20%~30%的氨水,调节pH为7~8,并控制温度在20~28℃,搅拌条件下,加入占总体积1%的质量浓度5%次氯酸钠溶液,从反应器底部通空气,保证整个反应器内气液固三相充分接触,反应过程中,随着固体浆状物增稠,补充蒸馏水,待反应体系的pH值降到4.8~5.6,停止搅拌和通气,并陈化10~15小时,得到晶种;3)将晶种和原料液按1∶1~1∶5的比例投入二步氧化反应器,同时加入占总质量0.1%的表面活性剂,从反应器底部通入空气并保证反应器内气液固三相充分接触,每分钟通入空气的体积为反应器体积的1~5倍,维持反应器内温度为80~85℃,然后加入占总体积0.5%的质量浓度5%次氯酸钠溶液,用碱溶液调节pH缓慢升高到3.9~4.1,褪去反应体系中的红相,再加入占反应体系总质量0.5~1.5%的氧化铁黄颜料颗粒至反应器中;4)用碱溶液调节反应体系pH在2.5~3范围内,从二步氧化反应器底部通入空气,每分钟通入空气的体积为反应器体积的1~5倍,维持反应器内温度为78~85℃,反应过程中连续滴加入pH在12.6~13.9的碱溶液,维持反应体系的pH在3~3.8范围内,反应23~45小时;5)将二步氧化反应器内的浆料排出,浆料用40~60℃热水洗涤压滤,再用水清洗至pH为5.8~6.4,将过滤所得滤饼于65~80℃下烘烤0.5~1小时,再于110~120℃下干燥1.5~3小时,得氧化铁黄颜料。
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