发明名称 利用塔式反应器连续制备脂肪酸酯的方法
摘要 本发明提供了一种利用塔式反应器连续制备脂肪酸酯的方法。本发明以动植物油脂和含1-4个碳原子的低碳醇为原料,助溶剂与原料油混合得的油相从塔下端进料口泵入,醇相从塔上端进料口泵入,以逆流状态接触进行酯交化反应。由于脂肪酸酯和甘油密度的差异,在酯交换反应进行的同时,主产物脂肪酸酯相经塔顶流出,副产物甘油相从塔底流出,实现了反应与分离的耦合。该方法具有反应速率快,分离简单,脂肪酸酯收率高,易于大规模工业化连续生产的优点。
申请公布号 CN101724509B 申请公布日期 2012.05.30
申请号 CN200910213343.5 申请日期 2009.11.03
申请人 南京工业大学 发明人 云志;范慧;史美仁;包宗宏;钱仁渊;王宝琴;张菊珍
分类号 C10G3/00(2006.01)I 主分类号 C10G3/00(2006.01)I
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人 徐冬涛;袁正英
主权项 1.一种利用塔式反应器连续制备脂肪酸酯的方法,具体步骤如下:A1)原料油与助溶剂按质量比为1∶0.5~10在容器中混合,得油相;液体催化剂或者可溶于含1-4个碳原子低碳醇的固体催化剂和含1-4个碳原子低碳醇混合,得醇相;其中催化剂用量为原料油质量的0.5~10%,低碳醇与原料油的摩尔比为4~70∶1;A2)由计量泵将油相从塔下端进料口泵入,醇相从塔上端进料口泵入,两相以逆流状态接触进行酯交换反应,反应温度10~85℃,油相流速为1~20ml/min/cm<sup>2</sup>;反应10~120min后,体系中脂肪酸酯的含量达到稳定;A3)利用脂肪酸酯与甘油密度的差异,脂肪酸酯与助溶剂以及少量的醇由塔顶移出,甘油、醇以及少量未反应的原料油从塔底移出,塔顶移出物经过进一步分离后得到脂肪酸酯和助溶剂,塔底移出物经进一步分离后得到甘油和低碳醇;或者具体步骤如下:B1)原料油与助溶剂按质量比为1∶0.5~10在容器中混合,得油相;将不溶于1-4个碳原子低碳醇的固体催化剂放置于反应塔中,含1-4个碳原子低碳醇直接作为醇相,低碳醇与原料油的摩尔比为4~70∶1;B2)由计量泵将油相从塔下端进料口泵入,醇相从塔上端进料口泵入,两相以逆流状态接触进行酯交换反应,反应温度10~85℃,油相流速为1~20ml/min/cm<sup>2</sup>;反应10~120min后,体系中脂肪酸酯的含量达到稳定;B3)利用脂肪酸酯与甘油密度的差异,脂肪酸酯与助溶剂以及少量的醇由塔顶移出,甘油、醇以及少量未反应的原料油从塔底移出,塔顶移出物经过进一步分离后得到脂肪酸酯和助溶剂,塔底移出物经进一步分离后得到甘油和低碳醇;其中所述的原料油为植物油脂或动物油脂;所述的助溶剂为沸程60~90℃的石油醚、四氢呋喃或者是C<sub>3</sub>~C<sub>8</sub>烷烃;所述的液体催化剂或溶于含1-4个碳原子低碳醇的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、甲醇钠、硫酸氢钠、三乙醇胺、异丙胺、叔丁胺、三乙胺、1,5,7-三氮杂双环[4,4,0]-5-烯、1,2,3-三环己基胍、硫酸、磷酸、盐酸、氢氟酸、苯磺酸或<img file="FSB00000670449100011.GIF" wi="193" he="53" />酸性离子液体;所述的不溶于含1-4个碳原子低碳醇的固体催化剂为离子交换树脂、沸石、天然高岭土、固体超强酸或固体超强碱。
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