发明名称 |
一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法 |
摘要 |
一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法,属于精细化工技术领域。它包括如下的步骤:1)将氯吡格雷樟脑磺酸盐加入一定量的乙酸乙酯和水混合溶液中充分混合均匀,用饱和的无机盐溶液进行碱化处理;2)将上述水层用强酸酸化后,浓缩蒸干得固体,加入有机溶剂,加热至浓缩液溶解,过滤除去无机盐,3)将上述的滤液冷却析晶5-12小时,析晶完成后进行抽滤,得到左旋樟脑磺酸。本发明回收工艺简单,时间短,所得产品经进一步拆分验证,光学纯度高,回收率可达89%以上,生产成本低,操作简单,无毒环保,经济效益好,适于大规模的工业化生产。 |
申请公布号 |
CN102093263B |
申请公布日期 |
2012.05.30 |
申请号 |
CN201110006330.8 |
申请日期 |
2011.01.13 |
申请人 |
浙江新华制药有限公司 |
发明人 |
林邦平;洪秀云;黄明孙 |
分类号 |
C07C309/19(2006.01)I;C07C303/44(2006.01)I |
主分类号 |
C07C309/19(2006.01)I |
代理机构 |
杭州浙科专利事务所 33213 |
代理人 |
吴秉中 |
主权项 |
一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法,其特征在于包括如下的步骤:1)将氯吡格雷樟脑磺酸盐加入一定量的乙酸乙酯和水混合溶液中充分混合均匀,用饱和的无机盐溶液进行碱化处理,分离出有机层,水层待用,所述的无机盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意一种,所述的碱化处理为用饱和无机盐溶液调pH值为8.5‑9;2)将步骤1)中的水层用强酸酸化后,浓缩蒸干得固体,加入有机溶剂,加热至溶解,过滤除去无机盐,滤液待用,所述酸化的PH值调至0.5,所述的有机溶剂为丁酮、丙酮或乙酸乙酯中的任意一种,其用量以体积计为浓缩蒸干固体质量的2‑8倍;3)将步骤2)中的滤液冷却析晶9‑12小时,析晶完成后进行抽滤,得到左旋樟脑磺酸。 |
地址 |
317016 浙江省台州市临海市杜桥镇医化园区浙江新华制药有限公司 |