纳米球形介孔有机金属催化剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种纳米球形介孔有机金属催化剂，粒径为100～600nm，孔径为1.5～8.0nm，孔容为0.2～1.0cm3/g，比表面积为800～1200m2/g，Pd元素含量为0.05～0.35mmol/g。制备步骤包括将有机金属硅烷、无机硅烷的溶液与模板剂、水和乙醇混合，用喷雾干燥方法引发水解缩聚反应，得到的固体利用醇类萃取模板剂，制得纳米球形介孔有机金属催化剂。上述方法能迅速制备出具有有序介孔排列的有机金属催化剂，且活性组分高度分散在孔道内，可用作水介质中Bariber反应或Sonogashira反应催化剂，并得到与均相有金属催化剂相近的催化性能。

主权项

一种纳米球形介孔有机金属催化剂，其特征在于，粒径在100～600nm，孔径为1.5～8.0nm，孔容为0.2～1.0cm3/g，比表面积为800～1200m2/g；其催化活性金属为Pd元素，含量为0.05～0.35mmol/g；催化活性中心为二‑(1‑三乙氧基硅‑2‑二苯基膦)乙烷二氯化钯或二‑(1‑三甲氧基硅‑2‑二苯基膦)乙烷二氯化钯，其制备方法包括以下步骤：(1)将模板剂，氯化钠，水，乙醇和盐酸在313K～343K混合均匀，形成均匀透明溶液，所述模板剂与氯化钠，水，乙醇和盐酸摩尔比例为1∶50～200∶40～120∶100～160∶0.05～0.15；(2)将正硅酸乙酯加入步骤(1)所得到的溶液，进行预水解1～4小时，再加入有机金属硅烷溶液，混合形成均匀溶液，所述正硅酸乙酯与有机金属硅烷摩尔比例为1∶0.005～0.02，与模板剂的摩尔比为3～5∶1；所述的有机金属硅烷为二‑(1‑三乙氧基硅‑2‑二苯基膦)乙烷二氯化钯或二‑(1‑三甲氧基硅‑2‑二苯基膦)乙烷二氯化钯；(3)对步骤(2)所得到的溶液利用喷雾干燥设备引发水解缩聚过程，温度为473K～673K，所用气体压力为0.1～2.0MPa；(4)将步骤(3)得到的固体粉末用醇类在323K～363K下萃取洗涤12～36小时，并干燥。