发明名称 |
一种二氢茉莉酮酸甲酯合成中提高脱羧产率的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种二氢茉莉酮酸甲酯合成中提高脱羧产率的方法,Michael加成产物即反应物I和甲醇水溶液进行脱羧反应,粗品分馏制得二氢茉莉酮酸甲酯,反应温度200℃,反应8-10小时,甲醇与化合物I的质量比为1∶1.2,质子酸加入量为化合物I重量的2-3%。本发明方法采用质子酸作为脱羧反应的稳定剂和抑制剂,抑制30-40%的化合物I发生断键形成2-戊基环戊烯酮、二氢茉莉酮及少量的炭化物,二氢茉莉酮酸甲酯含量大于99%,收率大于92%。 |
申请公布号 |
CN101475479B |
申请公布日期 |
2012.05.30 |
申请号 |
CN200810244579.0 |
申请日期 |
2008.12.11 |
申请人 |
淮安万邦香料工业有限公司 |
发明人 |
林祥;陈文昌;陈兆刚 |
分类号 |
C07C69/716(2006.01)I;C07C67/32(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/716(2006.01)I |
代理机构 |
淮安市科翔专利商标事务所 32110 |
代理人 |
韩晓斌 |
主权项 |
1.一种二氢茉莉酮酸甲酯合成中提高脱羧产率的方法,其特征在于:Michael加成产物即反应物I 3(3-氧-2-戊基)环戊基丙二酸二甲酯和甲醇水溶液进行脱羧反应,粗品分馏制得二氢茉莉酮酸甲酯;其中,反应温度200℃,反应8-10小时,甲醇与化合物I的质量比为1:1.2,质子酸加入量为化合物I重量的2-3%;其反应方程式如下:<img file="FSB00000582334900011.GIF" wi="1523" he="482" /> |
地址 |
223003 江苏省淮安市淮阴区长江东路216号 |