发明名称 一种二氢茉莉酮酸甲酯合成中提高脱羧产率的方法
摘要 本发明公开了一种二氢茉莉酮酸甲酯合成中提高脱羧产率的方法,Michael加成产物即反应物I和甲醇水溶液进行脱羧反应,粗品分馏制得二氢茉莉酮酸甲酯,反应温度200℃,反应8-10小时,甲醇与化合物I的质量比为1∶1.2,质子酸加入量为化合物I重量的2-3%。本发明方法采用质子酸作为脱羧反应的稳定剂和抑制剂,抑制30-40%的化合物I发生断键形成2-戊基环戊烯酮、二氢茉莉酮及少量的炭化物,二氢茉莉酮酸甲酯含量大于99%,收率大于92%。
申请公布号 CN101475479B 申请公布日期 2012.05.30
申请号 CN200810244579.0 申请日期 2008.12.11
申请人 淮安万邦香料工业有限公司 发明人 林祥;陈文昌;陈兆刚
分类号 C07C69/716(2006.01)I;C07C67/32(2006.01)I 主分类号 C07C69/716(2006.01)I
代理机构 淮安市科翔专利商标事务所 32110 代理人 韩晓斌
主权项 1.一种二氢茉莉酮酸甲酯合成中提高脱羧产率的方法,其特征在于:Michael加成产物即反应物I 3(3-氧-2-戊基)环戊基丙二酸二甲酯和甲醇水溶液进行脱羧反应,粗品分馏制得二氢茉莉酮酸甲酯;其中,反应温度200℃,反应8-10小时,甲醇与化合物I的质量比为1:1.2,质子酸加入量为化合物I重量的2-3%;其反应方程式如下:<img file="FSB00000582334900011.GIF" wi="1523" he="482" />
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