一种三氟乙酸乙酯的制备方法

摘要

一种三氟乙酸乙酯的制备方法，以三氟乙酸和无水乙醇为主要原料，以强酸性阳离子交换树脂作催化剂，在低于50℃和常压下滴加无水乙醇并保持一段时间使反应完全。过滤掉催化剂，在填充有固体颗粒硅胶的干燥塔中干燥去余量水份，常压蒸馏，收集58℃～64℃的馏份为成品。生产过程在全密封状态下进行，催化剂回收循环利用，收成品后后馏份可循环使用。本发明用于制备三氟乙酸乙酯，该产品是一种重要的有机化工原料，主要用来合成有机氟化合物，可用于制备农药、医药、染料、液晶和工业化学品。本发明工艺完整、规范，便于操作，适合工业化生产，能有效提高产品的纯度和收率，降低生产成本，无环境污染。

主权项

一种三氟乙酸乙酯的制备方法，以三氟乙酸和无水乙醇为主要原料，以强酸性阳离子交换树脂为催化剂进行酯化反应，常压蒸馏得目标产品，其特征在于无水乙醇以滴加的方式加入，滴加结束保温10分钟后升温至回流，进行酯化反应，酯化反应的终点控制以酯化反应装置的分水器中的水达到理论计算值，且不再有水分出时为酯化反应结束，反应结束后冷却至环境温度，过滤去掉催化剂，所得粗酯在填充有固体颗粒硅胶的干燥塔中干燥去余量水份，蒸馏收集气相温度为58℃～64℃的馏份，采用气相色谱分析方法进行过程质量控制，催化剂循环利用，收集产品后的高沸馏份乙醇循环利用，本制备方法中的配料质量比为：三氟乙酸∶无水乙醇＝1∶0.80～3.2；三氟乙酸∶催化剂＝1∶0.30～0.80；无水乙醇的滴加温度为低于50℃的温度，滴加速度为：0.30～0.80g/s。