一种有机无机复合SiO₂气体分离膜的制备方法

摘要

本发明涉及有一种有机无机复合SiO2气体分离膜的制备方法，以1，2-二(三乙氧基硅基)乙烷(简称：BTESE)为前驱体，在酸催化条件下采用两步法合成有机无机复合SiO2溶胶，该微孔有机无机复合SiO2膜在水蒸气条件下的稳定性明显优于传统的以TEOS作为前驱体制备的微孔SiO2膜。用这种方法制备出的微孔有机无机复合SiO2膜的孔径为0.2-0.55nm，在水蒸气环境下的气体分离中将会有很好的应用前景。

主权项

一种有机无机复合SiO2气体分离膜的制备方法，其具体步骤为：a.有机无机复合SiO2溶胶的合成将1，2‑二(三乙氧基硅基)乙烷，简称：BTESE，和溶剂按体积比1∶21～1∶30的比例混合置于冰浴中，向其中加入催化剂，再将此溶液置于温度为40‑90℃的恒温水浴中进行第一步反应，反应0.5～1小时后，取出再置于冰浴中，再加入催化剂，继续置于恒温水浴中进行第二步反应，第二步反应时间为1.5‑3小时；获得外观透明的有机无机复合SiO2溶胶；其中溶剂为无水乙醇、甲醇或丁醇；其中所述的催化剂为HCl、H2SO4或HNO3；其浓度为0.4～2mol/l；催化剂的加入量以H+∶BTESE的摩尔比来表示；第一步中H+∶BTESE的摩尔比为1∶40～1∶70；第二步中H+∶BTESE的摩尔比为1∶1～1∶30；b.涂膜过程将上述SiO2溶胶与溶剂按体积比1∶3～1∶20的比例稀释配制成制膜液，将制膜液在载体表面涂膜；其中溶剂为无水乙醇、甲醇或丁醇；c.干燥烧结过程将涂覆制膜液的载体干燥；升温速率为0.2～2℃/min升温至450‑550℃的范围内在气体保护下保温1‑10h后自然降温；制得有机无机复合SiO2气体分离膜。