钛酸锶钡铁电纳米单晶颗粒及其制备方法

摘要

本发明涉及一种钛酸锶钡铁电纳米单晶颗粒及其制备方法。采用分析纯硝酸锶Sr(NO3)2、氢氧化钡Ba(OH)2·8H2O和四氯化钛TiCl4为原料，去离子水和1，4-丁二醇作为反应介质、油酸作为表面活性剂，在无矿化剂的条件下，于高压反应釜中通过醇热作用控制成核-长大过程，合成得到钛酸锶钡纳米单晶颗粒。本发明制备的钛酸锶钡铁电纳米单晶颗粒具有化学组分准确、规则的立方体形貌、近单一尺寸和分散稳定性好等特点。该铁电纳米晶材料可用于面向超高密度铁电存储器平面纳米有序阵列结构的自组装，具有的微结构特征迄今在国际上尚无公开报道。

主权项

一种钛酸锶钡铁电纳米单晶颗粒的制备方法，其具体步骤如下：(1)搅拌作用下，在冰水浴中于0℃去离子水中滴加0℃TiCl4，形成摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的无色透明TiOCl2溶液；然后按3～4ml/ml TiCl4滴入氨水，形成白色无定形水合二氧化钛凝胶；将此凝胶用去离子水清洗至pH为6.8～7，经离心分离得到水合二氧化钛凝胶；(2)依据Ba1‑xSrxTiO3纳米晶化学计量要求，其中x为0～0.9，在70～90℃的温度环境和氮气或惰性气体气氛保护下，将Ba(OH)2·8H2O、Sr(NO3)2溶解于去离子水中，制备得到透明钡锶水溶液，控制透明钡锶水溶液中钡离子的摩尔浓度为0.1～1.0mol/L；(3)在氮气保护下，利用超声作用，将上述水合二氧化钛凝胶超声分散在1，4‑丁二醇中，控制水合二氧化钛凝胶的摩尔浓度为0.1‑0.8M；然后和步骤(2)所制得的透明钡锶水溶液混合、分散，其中透明钡锶水溶液与1，4‑丁二醇的体积比为2∶6～6∶2；再加入4～15ml/L反应液的表面活性剂，此反应液为透明钡锶水溶液与1，4‑丁二醇的总体积量；将此混合体系转移至带搅拌功能的反应釜中，在190℃～210℃下进行醇热反应18～24h控制的钛酸锶钡纳米晶成核‑生长过程；(4)反应结束后，将反应产物用酸中和至PH为6.8～7.0；然后用非极性溶剂与极性溶剂的混合液离心清洗，最后分离得到稳定分散的钛酸锶钡铁电纳米单晶颗粒。