一种α-氯代脂肪酸的制备方法

摘要

一种α-氯代脂肪酸的制备方法，属于有机化合物合成技术领域。本发明以氯磺酸为主要催化剂，连续流加三氧化硫作为辅助催化剂，以空气中的氧气代替纯氧作为自由基捕捉剂，用脂肪酸与氯气在常压反应器中进行反应，成功开发了一种较为理想的工业化生产α-氯代脂肪酸的方法。本发明α-氯代反应活性高，反应选择性好，转化率高，副反应产物少，产品纯度高，不仅可以保证反应进程中催化剂活性，有效防止因主催化剂分解而使催化剂用量增大、造成三废；而且可以降低工业化生产中纯氧气所带来的不安全因素，同时可以避免因化学抗氧化剂的引入而增加产品的后处理步骤等优点。

主权项

1.一种α-氯代脂肪酸的制备方法，其特征是以氯磺酸为主要催化剂，连续流加三氧化硫作为辅助催化剂，以空气中的氧气代替纯氧作为自由基捕捉剂，用脂肪酸与氯气在常压反应器中进行反应，合成得到α-氯代脂肪酸，合成路线如下：式中R为C₀～C₃₀的饱和、直链或支链的烃基；在具有耐酸腐蚀气体分布器、机械搅拌和带夹套的高长径比反应釜中，投入干燥脂肪酸，加热使之熔化并升温至设定的70～150℃反应温度，滴加主要催化剂氯磺酸，通入氯气与空气的混合气体，反应0.5-1.5h后连续流加三氧化硫，再于反应温度下恒温搅拌3-5h，反应结束后用氮气驱赶残留氯气，降温到50℃出料并用离心机分离除去催化剂，得到α-氯代脂肪酸粗产品；所述的主要催化剂氯磺酸量占脂肪酸质量比的0.1％～5％，辅助催化剂三氧化硫量占脂肪酸质量比的0.1％～5％；所述的脂肪酸∶氯气的投料摩尔比为1∶1～1∶3；所述的氯气与空气的混合气体中氯气∶空气的体积比为10～1∶1。