发明名称 |
分离积雪草苷-B、羟基积雪草苷和积雪草苷的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种分离积雪草苷-B、羟基积雪草苷和积雪草苷的方法,包括:将原料溶于甲醇水溶液后通入模拟移动床色谱系统,用甲醇水溶液洗脱得到积雪草苷,提余液蒸除溶剂后得到一次固体料;将一次固体料溶于含乙腈和甲基叔丁基醚的水溶液后通入模拟移动床色谱系统,用含乙腈和甲基叔丁基醚的水溶液洗脱得到羟基积雪草苷,提余液蒸除溶剂后得到二次固体料;将二次固体料溶于甲醇水溶液后通入模拟移动床色谱系统,用甲醇水溶液洗脱得到积雪草苷-B。该方法自动化程度高、操作简单、生产连续、生产效率高、固定相和溶剂消耗低,且产品质量稳定,整个过程不涉及化学反应,绿色环保,适于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN101724006B |
申请公布日期 |
2012.05.23 |
申请号 |
CN200910157109.5 |
申请日期 |
2009.12.22 |
申请人 |
浙江大学 |
发明人 |
杨亦文;王阳阳;苏宝根;邢华斌;苏云;鲍宗必;任其龙 |
分类号 |
C07J63/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07J63/00(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 |
代理人 |
马士林 |
主权项 |
一种分离积雪草苷‑B、羟基积雪草苷和积雪草苷的方法,其特征在于,包括步骤:(1)将含积雪草总苷的原料溶于甲醇水溶液中配制原料液,将原料液通入模拟移动床色谱系统,以甲醇水溶液为流动相进行洗脱,甲醇与水的体积比为50∶50~80∶20,提取液蒸除溶剂后得到积雪草苷,提余液蒸除溶剂后得到一次固体料;(2)将一次固体料溶于含乙腈和甲基叔丁基醚的水溶液中配制一次料液,将一次料液通入模拟移动床色谱系统,以含乙腈和甲基叔丁基醚的水溶液为流动相进行洗脱,水、乙腈与甲基叔丁基醚的体积比为70∶30∶2~80∶20∶2,提取液蒸除溶剂后得到羟基积雪草苷,提余液蒸除溶剂后得到二次固体料;(3)将二次固体料溶于甲醇水溶液中配制二次料液,将二次料液通入模拟移动床色谱系统,以甲醇水溶液为流动相进行洗脱,甲醇与水的体积比为50∶50~70∶30,提取液蒸除溶剂后得到积雪草苷‑B;其中,所述的模拟移动床色谱系统中色谱柱的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶。 |
地址 |
310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |