清肺化痰丸的质量检测方法

摘要

本发明涉及《卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十二册中清肺化痰丸的质量检测方法。本发明的清肺化痰丸的质量检测方法包括显微鉴别、陈皮、枳壳的薄层色谱鉴别方法、麻黄中盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别方法、桔梗的薄层色谱定性鉴别方法、黄芩苷的含量测定。本发明提高了清肺化痰丸的质量控制标准，建立制剂中主药的含量测定检测指标及其检测方法，增加了陈皮、枳壳和盐酸麻黄碱及桔梗的薄层色谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

主权项

一种清肺化痰丸的质量检测方法，清肺化痰丸的药物由酒炙黄芩60g，苦杏仁60g，瓜蒌子60g，川贝母30g，砂炒胆南星30g，砂炒法半夏60g，陈皮60g，茯苓60g，炒枳壳60g，炙麻黄30g，桔梗60g，紫苏子30g，炒莱菔子30g，炙款冬花30g，甘草30g组成，并制成水蜜丸或大蜜丸；其特征在于清肺化痰丸的质量检测方法为：1)取清肺化痰丸，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm；纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细；纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，花粉粒球形，直径至32μm，外壁有刺，较尖；2)陈皮、枳壳的薄层色谱鉴别方法：取清肺化痰丸水蜜丸10g，研细，加水10‑15ml，搅匀；或取大蜜丸18g，剪碎，加硅藻土7‑9g、水5‑7ml，研匀，再加水12‑20ml，超声处理15‑30分钟，加乙酸乙酯20‑40ml，搅匀，超声处理20‑40分钟，倾出上清液，残渣再加乙酸乙酯15‑20ml，超声处理10‑20分钟，倾出上清液，合并上清液，用氨试液洗涤1‑3次，每次10‑20ml，再用水洗涤1‑3次，每次10‑20ml，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材、枳壳对照药材各0.5g，分别加乙酸乙酯15‑25ml，超声处理15‑30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣分别加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8～12μl、对照药材溶液各5μl，分别点于同一以含1％，g/ml，氢氧化钠溶液的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷‑丙酮‑乙酸乙酯按体积配比2‑4∶0.8‑1.2∶2.5‑3.5作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；3)麻黄中盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别方法：取清肺化痰丸水蜜丸10g，研细；或取大蜜丸18g，剪碎，加硅藻土5‑8g，研匀，加浓氨溶液1.5‑2.5ml，乙醚40‑60ml，加热回流20‑40分钟，滤过，滤液加盐酸乙醇液1→20即1ml盐酸加乙醇使成20ml溶液3‑5ml，摇匀，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，脱脂棉滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～15μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑浓氨溶液按体积配比18‑22∶3.5‑4.5∶0.4‑0.6作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在100‑110℃加热至斑点显色清晰，供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；4)桔梗的薄层色谱定性鉴别方法：取清肺化痰丸水蜜丸10g，研细；或取大蜜丸18g，剪碎，加硅藻土3‑5g，研匀，加正丁醇40‑60ml，超声处理20‑60min，滤过，滤液蒸干，残渣加20‑40ml水微热溶解，用石油醚在60～90℃下洗涤1‑3次，每次10‑20ml，弃去醚液，水液加7％，g/ml，硫酸乙醇溶液8‑12ml，加热回流2.5‑3.5小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2‑3次，每次20‑40ml，合并三氯甲烷液，加水30‑50ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠2g脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材1g，加7％，g/ml，硫酸乙醇‑水按体积配比1∶3混合液15‑25ml，加热回流2.5‑3.5小时，放冷，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取2‑3次，每次15‑25ml，合并三氯甲烷液，加水15‑25ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠2g脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各15～20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑乙醚按体积配比0.8‑1.2∶0.9‑1.1作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％，g/ml，硫酸乙醇溶液，在100‑110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；5)清肺化痰丸中黄芩苷的含量测定：照高效液相色谱法测定(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑0.3％磷酸，g/ml，按体积配比39∶61作为流动相，检测波长为278±2nm；(2)对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含40‑60μg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备：取清肺化痰丸水蜜丸适量，研细，取0.3g，或取清肺化痰丸大蜜丸，剪碎，混匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入50％，g/ml，甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理20‑50分钟，取出，放冷，再称定重量，用50％，g/ml，甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含黄芩以黄芩苷计，水蜜丸每1g不得少于3.8mg；大蜜丸每丸不得少于18.0mg；其中，“％，g/ml，”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。