一种纳米镁白磷钙矿粉体的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米镁白磷钙矿粉体的制备方法，本发明采用Ca(NO3)2·4H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Na2HPO4·12H2O和Na2EDTA·2H2O为原料，通过将Mg(NO3)2·6H2O与磷酸氢盐的水溶液混合后，于密闭容器中在特定温度下加热反应一定的时间，反应结束过滤烘干即得到纳米镁白磷钙矿。本发明具有如下两个主要优点：1、简单、经济、可控，制备条件比较宽松，在较大的Ca/Mg比和温度范围内均可得到较纯的镁白磷钙矿粉体；2、利用Na2EDTA控制水热反应条件，可以得到粒径十分均匀的纯的镁白磷钙矿粉体，粒度小于100nm，纯度高于95％，且Na2EDTA可以经过简单回收二次使用。

主权项

一种纳米镁白磷钙矿粉体的制备方法，其特征在于：其制备步骤为：(1)按Ca/Mg摩尔比为4～19∶1、Ca/EDTA摩尔比为(112.2/236.15)/(18.6/372.24)、(Ca+Mg)/P摩尔比为(112.2/236.15+6.4/256.43)/(107.4/358.14)对Ca(NO3)2·4H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Na2EDTA·2H2O和Na2HPO4·12H2O进行备料；(2)将Na2EDTA·2H2O、Ca(NO3)2·4H2O与Mg(NO3)2·6H2O一起溶于水中得到1#溶液，通过pH值调节和浓度调节，最终使1#溶液pH值为7，浓度为4～5mol.L‑1；(3)将Na2HPO4·12H2O溶于水中形成溶液，并调节pH值与1#溶液一致，得到2#溶液，2#溶液的体积与1#溶液体积相同；(4)将2#溶液缓慢加入到1#溶液中，边加入边搅拌使两者充分反应，得到3#溶液；(5)将pH调节剂缓慢加入3#溶液中调节3#溶液pH值与前述1#溶液一致；(6)将3#溶液升温至60～80℃，在该温度下恒温搅拌1.5～2.5小时；(7)将第(6)步所得溶液升温至140～160℃后，恒温条件下水热反应5～6小时，再自然冷却至室温；(8)对第(7)步所得混合液抽滤，用蒸馏水‑乙醇交替对滤饼洗涤3～5次，滤饼烘干即得纳米掺杂羟基磷灰石粉体。