一种高纯、单分散二氧化硅水溶胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯、单分散二氧化硅水溶胶的制备方法，是以单晶硅粉为硅源，以氨水作为催化剂进行水解反应，反应在加热、搅拌以及氨气(99.99％)氛围中进行，反应完成后过滤反应液，得到高纯、单分散硅水溶胶产品。采用上述方法制备的二氧化硅水溶胶的固含量20％-35％，球体粒径分布25-35nm。由于在制备过程中，用高纯硅粉代替水玻璃等可溶性硅酸盐或正硅酸酯类作为硅源，以氨水代替碱金属作为催化剂，有效地避免了引入金属杂质(如钠、铁、铝等)或残留的酯醇，因此保证了产物的高纯度。该产品在光子晶体的自组装、色谱填料、粒度标准物、平板显示器等方面有很大的潜在应用价值。

主权项

一种高纯、单分散二氧化硅水溶胶的制备方法，具体制备步骤如下：A、将适量化学纯、质量百分含量为25％‑28％的氨水加到具有加热和回流装置的反应器内，氨水的量占反应器总容积的0.3‑0.4，加热至50℃时开启搅拌，在400‑800rpm的快速搅拌下，加入质量含量为99.99％、粒径为200目的硅粉；其中硅粉的加入量按照硅粉与氨水的比例为1∶10‑17.5g/ml确定；B、继续升温至80℃开始保温计时，每隔半小时或1小时补加氨水，以保持硅粉与氨水的比例达到步骤A所设计的比例，保温，2小时后测定反应液的pH值，当体系的pH值小于10.5时，开始间歇地通入纯度为99.99％的氨气，以保持反应液的pH值稳定在11，保温4小时后反应结束，得到浑浊、深蓝色的液固混合物；经测定其固含量16‑30％，粒径分布为25‑35nm。