一种正丁基磷酸单双酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种正丁基磷酸单双酯的合成方法，它以正丁醇、五氧化二磷、多聚磷酸、亚磷酸为原料，步骤为：将正丁醇加入反应器中，通入氮气，第一次加入亚磷酸；加入多聚磷酸、五氧化二磷；第二次加入亚磷酸，于40-65℃保温搅拌0.5-8.0小时；、升温到65-85℃，保温2.0-16.0小时后，冷却，过滤，得到正丁基磷酸单双酯。所述正丁醇、五氧化二磷、多聚磷酸、第一次加入的亚磷酸、第二次加入的亚磷酸的质量比为：1∶0.55-0.77∶0.01-0.05∶0.001-0.02∶0.001-0.02。本工艺合理，能防止在反应过程中色泽变深，保证产品具有较浅的色泽，量稳定性，适用于批量生产。

主权项

一种正丁基磷酸单双酯的合成方法，其特征在于它以正丁醇、五氧化二磷、多聚磷酸、亚磷酸为原料，采用以下步骤合成：a：将正丁醇加入反应器中，通入氮气，在搅拌状态加入第一次加入的亚磷酸，搅拌至亚磷酸完全溶解；b：以细流状缓慢加入多聚磷酸，继续搅拌至混合均匀；c：控制反应器温度不高于50℃，在搅拌状态分批加入五氧化二磷，继续搅拌至混合均匀；d：加入第二次加入的亚磷酸，于40‑65℃保温搅拌0.5‑8.0小时；e：加热升温到65‑85℃，保温2.0‑16.0小时后，冷却到温度不高于30℃，过滤，得到无色至淡黄色粘稠液体，即为正丁基磷酸单双酯；所述正丁醇、五氧化二磷、多聚磷酸、第一次加入的亚磷酸、第二次加入的亚磷酸的质量比为：1∶0.55‑0.77∶0.01‑0.05∶0.001‑0.02∶0.001‑0.02。