发明名称 |
一种环状α,β-不饱和磺酰胺衍生物的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种环状α,β-不饱和磺酰胺衍生物新的合成方法,主要解决目前已知的烯烃复分解合成工艺中存在的需要使用昂贵重金属催化剂导致的成本高,污染大的技术问题;同时还解决了以丙烯基-1,3-磺酸内酯为原料合成存在的成本高,污染大,单位产品生产周期长的难题。制备方法包括以下步骤:第一步反应,以丙烯基-1,3-磺酸内酯为起始原料,在无水四氢呋喃溶剂中用苄胺或α-甲基苄胺与原料反应开环,在50~70℃下反应12-24小时,过滤得到3-羟基-丙烯-1-磺酰苄胺或3-羟基-丙烯-1-磺酰(1-苯基-乙基)胺固体;第二步反应,上一步产品溶解在无水四氢呋喃中,0℃下滴加POCl3,在40~70℃下反应6-24小时得到2-苄基-2,3-二氢-异噻唑-1,1-二氧或2-(1-苯基-乙基)-2,3-二氢-异噻唑-1,1-二氧。 |
申请公布号 |
CN102464628A |
申请公布日期 |
2012.05.23 |
申请号 |
CN201010538514.4 |
申请日期 |
2010.11.10 |
申请人 |
上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司 |
发明人 |
张大为;巴苏伟;刘海涛;马建义;姜鲁勇;马汝建;陈曙辉 |
分类号 |
C07D275/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07D275/02(2006.01)I |
代理机构 |
上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 |
代理人 |
张劲风 |
主权项 |
一种环状α,β‑不饱和磺酰胺衍生物的制备方法,包括以下步骤:第一步反应:以丙烯基‑1,3‑磺酸内酯为起始原料,用无水四氢呋喃作溶剂,与苄胺或α‑甲基苄胺反应得到3‑羟基‑丙烯‑1‑磺酰苄胺或3‑羟基‑丙烯‑1‑磺酰(1‑苯基‑乙基)胺固体;第二步反应,3‑羟基‑丙烯‑1‑磺酰苄胺或3‑羟基‑丙烯‑1‑磺酰(1‑苯基‑乙基)胺在无水四氢呋喃溶液中,与POCl3反应得到2‑苄基‑2,3‑二氢‑异噻唑‑1,1‑二氧或2‑(1‑苯基‑乙基)‑2,3‑二氢‑异噻唑‑1,1‑二氧。 |
地址 |
200131 上海市浦东新区外高桥保税区富特中路288号 |