一种阿德福韦酯M晶型的制备方法

摘要

本发明提供一种阿德福韦酯M晶型的制备方法，该方法包括：取阿德福韦酯，用4～6倍量的二氯甲烷溶解后，置旋转蒸发仪于8～15℃水浴温度下减压浓缩15～30min，刮取出固体物，以石油醚清洗，在P2O5存在下真空干燥5hr以上，即得本发明阿德福韦酯M晶型。

主权项

一种阿德福韦酯的M晶型的制备方法，所述阿德福韦酯的M晶型，在Cu‑Ka辐射粉末X‑射线衍射，具有以下特征的吸收峰：  峰序  衍射角2θ(约)  晶面距d(约)  相对相度(约)  1  3.28  26.915  100  2  6.58  13.422  26  3  8.20  10.774  20  4  8.68  10.179  34  5  12.94  6.836  18  6  13.62  6.496  29  7  14.66  6.037  20  8  15.36  5.764  36  9  15.72  5.633  36  10  16.22  5.460  32  11  16.34  5.420  30  12  17.82  4.973  21  13  18.38  4.823  35  14  18.82  4.7112  27  15  19.64  4.516  56  16  20.18  4.397  44  17  20.88  4.251  27  18  21.70  4.092  28  19  22.36  3.973  25  20  23.16  3.837  21  21  24.10  3.690  22  22  24.48  3.633  25  23  24.86  3.579  23  24  27.18  3.278  19  25  27.54  3.236  19其以KBr压片法测定红外吸收光谱，具有以下特征的吸收峰：  吸收峰(cm‑1)  强度  3333，3285，  m，m  3169，3104，  s，m  2977，2936，2875，  m，w，w  1753，  vs  1660，  vs  1600，1575，1514，1483，  vs，m，w，s  1417，1323，1318，  m，m，m  1397，1365，  w，m  1282，  s  1256，  s  1149，  vs  1058，  s  1026，  vs  961，  vs  896，769，  s，w  719  m其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：取阿德福韦酯，用4～6倍量的二氯甲烷溶解后，置旋转蒸发仪于8～15℃水浴温度下减压浓缩15～30min，刮取出固体物，以石油醚清洗，在P2O5存在下真空干燥5hr以上，即得到阿德福韦酯的M晶型。