耐高温氧化铝-氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法

摘要

耐高温氧化铝-氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，其包括如下操作步骤：(1)Al2O3溶胶配制；(2)SiO2溶胶配制；(3)Al2O3-SiO2溶胶的制备；(4)含SiC涂层增强纤维的制备；(5)将含SiC涂层的增强纤维毡或纤维预制件与Al2O3-SiO2溶胶混合；(6)老化；(7)超临界流体干燥处理。使用本发明制备之Al2O3-SiO2气凝胶复合材料，使用温度可达1200℃，同时具有良好隔热性能和力学性能。

主权项

一种耐高温氧化铝‑氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）Al2O3溶胶配制以铝盐为先驱体，加入醇溶剂、去离子水和螯合剂，铝盐、醇溶剂、去离子水和螯合剂的摩尔比为1∶4~32∶0.6~4∶0~0.6；通过回流装置将混合液升温至60℃~80℃恒温搅拌45分钟以上，形成澄清透明溶胶，将溶胶冷却至室温后，得到Al2O3溶胶；所述铝盐是异丙醇铝、仲丁醇铝或硝酸铝；所述醇溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇；所述螯合剂是乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯；（2）SiO2溶胶配制以硅盐为先驱体，加入醇溶剂、去离子水和酸催化剂，硅盐、醇溶剂、去离子水和酸催化剂的摩尔比为1：2~20：1~6：1.8~7.2×10‑3，搅拌20~60分钟后，静置2~4小时，使硅源充分水解得到SiO2溶胶；所述硅盐是正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或水玻璃；所述醇溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇；所述酸催化剂是盐酸、硝酸、硫酸、草酸或乙酸；（3）Al2O3‑SiO2溶胶的制备将制备好的Al2O3溶胶和SiO2溶胶按一定比例混合，并加入催化剂，搅拌15~30分钟，即得到Al2O3‑SiO2溶胶；当Al/Si摩尔比为1：1~8时，加入去离子水、甲醇和酸催化剂混合液，所述混合液中，甲醇、去离子水和酸催化剂与铝的摩尔比为4~10∶0.1~0.3∶0.3~0.8∶1；催化剂是醋酸、甲酸或草酸；当Al/Si摩尔比大于1，小于或等于8时，加入去离子水和碱催化剂混合液，所述混合液中，去离子水、碱催化剂与正硅酸乙酯的摩尔比为0.10~0.3：1.8~7.2×10‑3：1，碱催化剂是氨水或尿素；（4）含SiC涂层纤维的制备将总质量比为5%~20%的聚碳硅烷与二甲苯溶液混合，浸渍增强纤维毡或预制件，然后在900℃~1600℃下裂解2~4小时，即得到含SiC涂层的增强纤维毡或预制件；（5）混合在装有含SiC涂层的增强纤维毡或纤维预制件的模具中加入Al2O3‑SiO2溶胶，使之与增强纤维毡或纤维预制件混合，在室温下静置0.5~5小时后，形成凝胶，得到增强纤维复合Al2O3‑SiO2凝胶材料；（6）老化将增强纤维复合Al2O3‑SiO2凝胶材料通过加入醇溶剂进行老化，所述醇溶剂是无水乙醇、异丙醇或仲丁醇，老化时间大于24小时；（7）超临界流体干燥处理将含有增强纤维的Al2O3‑SiO2湿凝胶通过超临界流体干燥处理；所述的超临界流体干燥的条件为，以乙醇或异丙醇为干燥介质，将含有纤维的Al2O3‑SiO2湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，预充0.5~2 MPa的氮气，再以1~2℃/min速度加热到醇溶剂的超临界点以上，保温1~2小时，再以50~100kPa/min速度缓慢释放压力，最后以N2气冲扫15~60分钟，即得到氧化铝‑氧化硅气凝胶隔热复合材料。