一种制备具有介孔孔壁的三维有序大孔氧化镨和氧化铽的方法

摘要

本发明公开了一种制备具有介孔孔壁的三维有序大孔氧化镨和氧化铽的方法，是采用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球作为硬模板，蔗糖或L-赖氨酸为添加剂，以柠檬酸为络合剂，以甲醇和水为溶剂，将含有以上试剂和可溶性金属盐的混合溶液浸渍PMMA硬模板后，采用两步焙烧法，即先在氮气气氛中焙烧，再在空气气氛中焙烧，制备具有介孔孔壁的三维有序大孔Pr6O11和Tb4O7。其中蔗糖或L-赖氨酸的引入以及在氮气气氛中的焙烧步骤对于三维有序大孔Pr6O11和Tb4O7的介孔孔壁的形成起到重要作用。本发明具有原料廉价易得，制备过程简单，产物粒子形貌和孔尺寸可控。

主权项

一种利用蔗糖辅助模板法制备具有介孔孔壁的三维有序大孔Pr6O11或Tb4O7的方法，其特征在于，包括以下步骤：按照蔗糖∶Pr(NO3)3·6H2O或Tb(NO3)3·6H2O摩尔比为1∶2的比例溶解于甲醇水溶液中，其中甲醇水溶液中甲醇为40wt％，每0.01mol Pr(NO3)3·6H2O或Tb(NO3)3·6H2O所用甲醇水溶液为10g，按照金属盐∶柠檬酸摩尔比为1∶1的比例向溶液中加入柠檬酸络合剂，常温下磁力搅拌1h，形成均一溶液，将上述混合溶液倾入装有PMMA硬模板的容器中，浸渍5h使之完全润湿，随后抽滤、室温干燥24h后，装入磁舟置于管式炉中，先在N2气氛下以1℃/min的速率从室温升至200℃并在该温度下保持3h，待降至30℃后将磁舟置于马弗炉中，以1℃/min的速率升至300℃并在该温度下保持2.5h，再继续以1℃/min的速率升至600℃并在该温度下保持5h，得到具有介孔孔壁的三维有序大孔结构的Pr6O11或Tb4O7。