发明名称 一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法
摘要 一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法,属于球松素及β-谷甾醇提取方法技术领域。包括以下步骤:将山核桃外果皮洗净,粉碎;然后用乙醇溶胀后渗漉提取,收集的渗漉液浓缩得浓缩液;将浓缩液用有机溶剂萃取,得萃取物干粉;萃取物干粉采用硅胶柱色谱分离:a)分别采用石油醚和体积比为45∶1~15∶1的石油醚-乙酸乙酯混合液进行梯度洗脱,合并洗脱液;b)采用体积比为10∶1~1∶20的石油醚-乙酸乙酯混合液进行梯度洗脱,合并洗脱液减压浓缩析晶,得球松素粗晶和β-谷甾醇粗晶;重结晶处理得球松素结晶和β-谷甾醇结晶。该方法工艺简单,生产成本低,制得的球松素结晶及β-谷甾醇结晶含量均大于98%。
申请公布号 CN101475459B 申请公布日期 2012.05.23
申请号 CN200910095730.3 申请日期 2009.01.22
申请人 浙江林学院 发明人 袁珂;刘元慧;张智俊
分类号 C07D311/32(2006.01)I;C07J9/00(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I;C07C45/80(2006.01)I;C07C45/81(2006.01)I;B01D15/34(2006.01)I 主分类号 C07D311/32(2006.01)I
代理机构 杭州浙科专利事务所 33213 代理人 吴秉中
主权项 一种从山核桃外果皮中提取球松素及β‑谷甾醇的方法,其特征在于包括以下步骤:1)将山核桃外果皮洗净,晾干,粉碎,过筛;2)经步骤1)处理后的原料用95%乙醇溶胀后进行渗漉提取,收集渗漉液;3)将渗漉液在50℃以下真空薄膜浓缩至无醇味,回收乙醇,得到浓缩液;4)有机溶剂萃取:将浓缩液超声分散到水中,用乙酸乙酯萃取,合并萃取液减压浓缩,回收溶剂,萃取浓缩液真空干燥,得到萃取物干粉;5)萃取物干粉采用硅胶柱色谱分离:  5a)分别采用石油醚和体积比为45∶1~15∶1的石油醚‑乙酸乙酯混合液进行梯度洗脱,合并洗脱液;5b)采用体积比为10∶1~1∶20的石油醚‑乙酸乙酯混合液进行梯度洗脱,合并洗脱液;6)减压浓缩析晶:将步骤5a)、5b)得到的洗脱液分别进行减压浓缩,回收溶剂,放凉,析出沉淀,抽滤,除去母液,洗涤沉淀后分别得到球松素粗晶和β‑谷甾醇粗晶;7)重结晶处理:将球松素粗晶和β‑谷甾醇粗晶分别用石油醚‑丙酮混合溶剂进行重结晶,即得球松素结晶和β‑谷甾醇结晶。
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