洋茉莉醛的化学合成制备方法

摘要

本发明涉及洋茉莉醛的化学合成制备方法。包括反应工序：向反应釜中加入三聚甲醛和邻苯二酚亚甲醚，搅拌均匀使其充分溶解后保温，开始滴加含量为30％的盐酸，滴加完毕后保温反应，反应后降温静止分离出物料A液。萃取工序：在搅拌的状态下依次把醋酸、水和六次甲基四胺投入反应釜中，用冰盐水降温到0℃后滴加A液，再向反应釜内加入水和四丁基溴化铵催化剂，升温到、回流水解后降温到40℃，再向反应釜内加入氯仿并进行搅拌，分出下面油层送入脱溶釜进行内加热脱除氯仿。蒸馏工序：将脱溶后的粗品送入蒸馏塔釜中，在一定温度、压力时的馏分为正沸点物，再放入结晶槽中固化后粉碎。本发明制备的产品完全符合质量要求，原料易得，工艺合理，装备简单，生产成本低，适于工业化生产。

主权项

洋茉莉醛的化学合成制备方法，其特征是由下列工序组成，1)反应工序：向反应釜中加入三聚甲醛850‑950kg和邻苯二酚亚甲醚1200‑1250kg，搅拌均匀使其充分溶解后保温于35～45℃，开始滴加1170‑1185kg含量为30％的盐酸，滴加完毕后，在60±2℃的情况下保温反应4.5‑5.5h，反应后使反应釜内温度降到12‑16℃，静止分层，放出下层的油层，称此物料为A液；2)萃取工序：在搅拌的状态下依次把580‑600kg醋酸、45‑55kg水和1350‑1450kg六次甲基四胺投入反应釜中，用冰盐水降温到0℃后，开始滴加工序1)所得的A液，A液温度不得超过15℃，加完后在40～42℃时进行保温反应1.2‑1.5小时，再向反应釜内加入1450‑1500kg水和2.5‑3.5kg四丁基溴化铵催化剂，升温到100～102℃时，回流水解2～3h，完成后降温到40℃，再向反应釜内加入185‑215kg氯仿并进行搅拌，反应后静置1h，分出下面油层送入脱溶釜内；3)脱溶工序：将脱溶釜常温下缓慢加热到100℃脱除氯仿；4)蒸馏工序：将脱溶后的粗品送入蒸馏塔釜中，压力为‑0.1MPa，温度为100℃时，切换馏分1#和2#接受釜中，釜温达到110℃时，馏分切入3#接受釜中，在温度为110～120℃，压力为100.5～100.8kPa时的馏分为正沸点物，再放入结晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。