发明名称 一种测量溴化铊材料中杂质含量的方法
摘要 本发明公开了一种测量溴化铊材料中杂质含量的方法,其特征在于,该方法包括下述步骤为:第1步以TlBr为原料,配制Tl(III)的母液,母液中含Tl(III)量为1~3mg/mL;第2步以母液1mL计,在1mL母液中加入10mL浓度为3.6~8.1mol/L的HBr和10~35mL的异丙醚,振荡均匀,静置分层后分离出水相;第3步利用电感耦合等离子体质谱仪测量水相中各杂质的含量。本发明方法可使溴化铊材料中的基体元素铊的含量达到ICP-MS的测试要求,检测出材料中的各杂质的含量。
申请公布号 CN101750409B 申请公布日期 2012.05.23
申请号 CN200910273200.3 申请日期 2009.12.14
申请人 华中科技大学 发明人 周东祥;郑志平;龚树萍;蒙芳;胡云香
分类号 G01N21/73(2006.01)I;G01N1/34(2006.01)I 主分类号 G01N21/73(2006.01)I
代理机构 华中科技大学专利中心 42201 代理人 曹葆青
主权项 一种测量溴化铊材料中杂质含量的方法,其特征在于,该方法包括下述步骤为:第1步以TlBr为原料,配制Tl(III)的母液,母液中含Tl(III)量为1~3mg/mL;配制母液的过程为:将TlBr和浓硝酸按摩尔比为1∶8~1∶10混合,再超声振荡至TlBr完全溶解后,再加去离子水配制成含Tl(III)量为1~3mg/mL的母液;第2步以母液1mL计,在1mL母液中加入10mL浓度为3.6~8.1mol/L的HBr和10~35mL的异丙醚,振荡均匀,静置分层后分离出水相;第3步利用电感耦合等离子体质谱仪测量水相中各杂质的含量,其过程为:第3.1步以加入的Tl(III)标准溶液的量为横坐标,吸光度作为纵坐标,绘制校准曲线,绘制校准曲线时使用的罗丹明B水溶液的质量百分比浓度为0.0002~0.0006%;第3.2步以TlBr为原料,配制Tl(III)的母液,母液中含Tl(III)量为1~3mg/mL;第3.3步取所述水相1mL,再分别加入10mL浓度为1.8mol/L的HBr和10ml异丙醚,振荡均匀,静置分层后分离出有机相,在该有机相中加入5mL与第3.1步中绘制校准曲线时使用的罗丹明B水溶液的浓度相同的罗丹明B水溶液,振荡均匀,静置分层后,分离出被罗丹明B染色的有机相,将有机相移入比色皿中,以异丙醚为参比,于波长552nm处,测其吸光度,与校准曲线对比算出铊的萃取效率,利用萃取效率计算水相中铊的含量。
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