一种含氟织物整理剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种含氟织物整理剂的制备方法，它是利用十二氟庚醇或十六氟壬醇中的至少一种与甲基丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯两者中的一种在催化剂作用下，制备得到甲基丙烯酸十二氟庚醇酯或甲基丙烯酸十六氟壬醇酯；所述甲基丙烯酸十二氟庚醇酯或甲基丙烯酸十六氟壬醇酯中的至少一种与甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯中的至少一种进行乳液共聚，制备得到含氟织物整理剂；在所述上述过程中加入复合乳化剂和引发剂。本发明中所利用的十二氟庚醇或十六氟壬醇价格低廉，有利于含氟织物整理剂的推广应用。本发明所得到的含氟织物整理剂防水、防油性能好，能应用于棉、涤纶、棉或涤混纺织品及纸张的防水、防油整理剂。

主权项

一种含氟织物整理剂的制备方法，其特征在于：该制备方法是利用十二氟庚醇或十六氟壬醇中的至少一种与甲基丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯两者中的一种在催化剂作用下，制备得到甲基丙烯酸十二氟庚酯或甲基丙烯酸十六氟壬酯；所述甲基丙烯酸十二氟庚酯或甲基丙烯酸十六氟壬酯中的至少一种与甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯中的至少一种进行乳液共聚，制备得到含氟织物整理剂；在所述上述过程中加入复合乳化剂和引发剂；所述复合乳化剂为十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚的混合物；所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸氨；所述催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸；所述复合乳化剂中十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1∶1～2；所述含氟织物整理剂的制备方法按如下步骤进行：(1)在搅拌条件下，加入十二氟庚醇或十六氟壬醇两者中的一种，甲基丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯两者中的一种，再加入催化剂、阻聚剂，最后通入氮气；在80～140℃下反应3～6h，冷却后，分去酸，有机相用2.5％的碳酸氢钠水溶液洗至微碱性，再用去离子水洗至中性，分出有机层，用无水硫酸镁干燥后过滤，将反应混合物进行减压蒸馏，得到甲基丙烯酸十二氟庚酯或甲基丙烯酸十六氟壬酯；其中：以十二氟庚醇或十六氟壬醇的质量为基准，所述甲基丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶1～1.5，浓硫酸的重量比为10％～150％，对甲苯磺酸的重量比为1.0％～5.0％，阻聚剂的重量比为0.5％～2.5％，所述阻聚剂为吩噻嗪或对苯二酚中的一种；(2)在甲基丙烯酸十二氟庚酯或甲基丙烯酸十六氟壬酯中加入去离子水，再加入甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯中的至少一种，最后加入复合乳化剂、引发剂；通氮气30min后，预乳化30～60min，取出约三分之二的预乳液备用，剩下三分之一预乳液加热；当温度达到75～85℃时停止升温，待乳液呈蓝色时，开始滴加上述备用的预乳液；预乳液2～6h滴加完毕，然后保持温度1～2h，冷却即得成品乳液；其中：以预乳液的总重量为基准，去离子水的重量比为50％～80％，丙烯酸丁酯的重量比为1.0％～20％的，甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯的重量比为1.0％～10％，甲基丙烯酸十二氟庚酯或甲基丙烯酸十六氟壬酯的重量比为5.0％～30％，复合乳化剂的重量比为0.5％～2.0％、引发剂比重量为0.2％～2％。