| 发明名称 | 一种二乙酰大黄酸的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种结构如式(II)所示的二乙酰大黄酸的制备方法：将结构如式(I)所示的大黄酸、催化剂、乙酸酐投入反应容器中，在搅拌状态下升温至50℃～140℃反应0.5～8小时，TLC跟踪反应进度，检测二乙酰大黄酸的量以测知反应终点，反应结束后，将反应液温度降至室温，析出固体，过滤，滤饼用乙酸重结晶，得二乙酰大黄酸；所述催化剂为三氟甲磺酸盐，催化剂的物质的量为大黄酸物质的量的0.1％～10％。本发明只需催化量的三氟甲磺酸盐即可完成酰化反应，而且催化剂还可回收利用，大大降低了生产成本，收率和纯度均较高，后处理简单，生产周期短，是一种具有较好推广应用前景的二乙酰大黄酸的制备方法。 | ||
| 申请公布号 | CN101508645B | 申请公布日期 | 2012.05.23 |
| 申请号 | CN200910097161.6 | 申请日期 | 2009.03.23 |
| 申请人 | 浙江工业大学;台州海辰药业有限公司 | 发明人 | 苏为科;朱兴一;张志敏 |
| 分类号 | C07C67/08(2006.01)I;C07C69/16(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I | 主分类号 | C07C67/08(2006.01)I |
| 代理机构 | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人 | 黄美娟;王兵 |
| 主权项 | 1.一种结构如式(II)所示的二乙酰大黄酸的制备方法，所述方法包括：将结构如式(I)所示的大黄酸、催化剂、乙酸酐投入反应容器中，在搅拌状态下升温至50℃～140℃反应0.5～8小时，TLC跟踪反应进度，检测二乙酰大黄酸的量以测知反应终点，反应结束后，将反应液温度降至室温，析出固体，过滤，滤饼用乙酸重结晶，得二乙酰大黄酸；所述催化剂选自下列之一或一种以上任意比例的组合：三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸铋、三氟甲磺酸镓、三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸铜；<img file="FSB00000695763000011.GIF" wi="1484" he="500" /> | ||
| 地址 | 310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区 | ||