一种EU-1分子筛的改进制备方法

摘要

本发明公开了一种EU-1分子筛的改进制备方法。该方法以多孔硅胶微球为硅源，通过浸渍将铝源I、表面活性剂和1，6-二溴己烷负载、铆钉在多孔硅胶微球的内孔道内，然后加入铝源II、晶种、碱、三甲胺和水制成凝胶，经晶化制得EU-1分子筛。本发明方法中模板剂前体在硅胶微球孔道中充分接触，合成模板剂几乎全部进入分子筛骨架内，母液中不含或仅含少量的模板剂前体或其合成物。因此该方法可以降低模板剂的需要量，从而降低有毒模板剂前体的用量；由于负载上铝源I和1，6-二溴己烷后，需要先干燥才能进行后续操作，因此反应体系中固含量较高，从而可以减少废液的排放，降低母液排放的恶臭污染程度。

主权项

一种EU‑1分子筛的制备方法，包括如下步骤：(1)采用分步浸渍的方法，将铝源I、长链烷基磺酸盐和1，6‑二溴己烷依次负载在多孔硅胶微球上。(2)将铝源II、步骤(1)制备的多孔硅胶微球、晶种、碱、水和三甲胺按一定配比充分混合均匀，混合物凝胶中各组分按其氧化物计的摩尔比为：SiO2/Al2O3＝10～100；R1/SiO2＝0.04～0.1；R2/R1＝2～3R3/R1＝0.5～1Na2O/SiO2＝0.04～0.4；H2O/SiO2＝4～40；晶种与SiO2的质量比为0.01～0.1；式中R1为1，6二溴己烷，R2为三甲胺，R3为阴离子表面活性剂；(3)将步骤(2)配制的混合物凝胶升温至40℃～140℃，恒温晶化1～10h；然后升温至160～200℃，并水热晶化48～192h；(4)晶化完成后，经过滤、洗涤、干燥和焙烧制得EU‑1分子筛。