一种均匀分散的聚对苯二甲酸乙二醇酯/纳米无机物复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种分散均匀的聚对苯二甲酸乙二醇酯/纳米无机物复合材料的制备方法。其步骤为：将对苯二甲酸、乙二醇、缩聚催化剂和稳定剂按比例加入反应釜，在198～245℃，0.40～0.45MPa条件下酯化3～4h，酯化结束后，体系泄压至常压、降温至150℃后再加热到245℃，然后向体系内添加无机填料和分散剂，抽真空至压力小于300Pa，升温至265～275℃下反应3～5h，得到无机填料在PET中均匀分散的复合材料。本发明所采用的无机填料的来源广，易加工，改性过程成本低；工艺简单、安全无污染，适用于聚对苯二甲酸乙二醇酯/纳米无机物复合材料的产业化发展。

主权项

一种均匀分散的聚对苯二甲酸乙二醇酯/纳米无机物复合材料的制备方法，其步骤为：(1)分散剂马来酸二乙二醇酯BHEM的制备在氮气保护下，先将马来酸酐升温至60℃熔融，再按比例加入乙二醇和催化剂对甲苯磺酸，恒温反应1～3h，出料备用；其中马来酸酐与乙二醇的摩尔比为1∶2～2.5，对甲苯磺酸的量占投料总质量的0.5～2％；(2)纳米无机物的表面改性将质量为纳米无机物质量的1～5％改性剂水溶后加入到10～20wt％纳米无机物浆液中，在温度为20～80℃条件下反应1h，过滤，干燥，得到改性纳米无机物；(3)聚对苯二甲酸乙二醇酯/纳米无机物复合材料的制备将对苯二甲酸PTA、乙二醇EG、缩聚催化剂三氧化二锑(Sb2O3)或醋酸锑和稳定剂磷酸三甲酯TMP加入反应釜，搅拌均匀形成浆料①，其中PTA与EG的摩尔比为1∶1.1～1.5，催化剂和稳定剂的量均占PTA质量的0.1％；在EG中加入改性纳米无机物和BHEM，超声分散30min，形成浆料②，其中BHEM与改性纳米无机物的重量比为1∶5～20，改性纳米无机物与EG的重量比为1∶1.3～2.5；将反应釜中浆料①升温至198～245℃，在0.40～0.45MPa条件下酯化3～4h，酯化结束后，体系泄压至常压、降温至150℃后再加热到245℃，然后将浆料②加入反应釜中搅拌均匀，抽真空至压力小于300Pa，升温至265～275℃，反应3～5h，得到改性纳米无机物在聚对苯二甲酸乙二醇酯中均匀分散的复合材料。所述的纳米无机物是CaCO3、SiO2、ZnO或BaSO4。