一种2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法

摘要

一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法，其以3-甲基吡啶为起始原料，经N-氧化、苯甲酰氯氯化、氯气氯化3步反应合成了2-氯-5-三氯甲基吡啶，在由N-氧-3-甲基吡啶生成2-氯-5-甲基吡啶的反应过程中，无需分出性质与目标物非常相近的异构体2-氯-3-甲基吡啶即可直接用于下一步反应，简化了分离程序，提高了操作效率。整个合成路线操作简单、反应条件温和、设备材质要求不高。

主权项

一种2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的合成方法，其特征在于步骤依次为：(1)N‑氧‑3‑甲基吡啶合成：用过氧化氢为氧化剂，以冰乙酸为溶剂，在酸性下反应，3‑甲基吡啶与过氧化氢的摩尔比为1∶1.4～1.5，反应温度70～80℃，反应时间为18～24小时；(2)2‑氯‑5‑甲基吡啶合成：用苯甲酰氯为氯化剂，以二氯甲烷作溶剂，三乙胺作吸酸剂，N‑氧‑3‑甲基吡啶与苯甲酰氯的摩尔比为1∶1.4～1.6，搅拌和回流状态下反应3～4小时；(3)2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶合成：用氯气作氯化剂，偶氮二异丁腈作引发剂，邻二氯苯作溶剂，偶氮二异丁腈加入量为2‑氯‑5‑甲基吡啶质量的5％～8％，温度120～140℃，搅拌下反应18～20小时；(4)2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶合成：用无水氟化钾作氟化剂，十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂，二甲基亚砜作溶剂，2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶与无水氟化钾的摩尔比为1∶2～2.4，十六烷基三甲基溴化铵的加入量为2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶质量的6～10％，搅拌和回流状态下反应5～7小时。