二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制备方法。所述制备方法为两步滴加合成法，即先酰化，后酯化。所述酰化反应是向釜内醋酐缓慢滴加四氯化硅，在一定温度条件下反应，反应过程中生成的铁离子不利于产品质量，通过从釜底放出一部分醋酐的方法减少釜内铁离子含量，然后再加温蒸出副产品乙酰氯，釜内剩下的是中间产品四乙酰氧基硅烷。所述酯化反应是向釜内中间产品缓慢滴加叔丁醇，经一定温度和时间的反应，在真空条件下蒸出副产品乙酸，剩下是二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷。该制备方法工艺操作容易，目的物收率和纯度高，生产成本相对较低。二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷是一种生产脱酸型有机硅密封胶的室温固化交联剂。

主权项

一种二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述制备方法为两步滴加合成法，即先酰化，后酯化；反应方程式为：SiCl4+4(CH3CO)2O→(CH3COO)4Si+4CH3COCL       (1)(CH3COO)4Si+2(CH3)3COH→[(CH3)3CO]2Si(CH3COO)2+2CH3COOH     (2)(1)酰化反应条件是：反应温度：25～45(℃)滴加时间：2～3(hr)投料比：四氯化硅∶醋酐＝1∶(4.5～4.6)(mol)平衡时间：3～4(hr)脱低温度：45～70(℃)；(2)酯化反应条件是：投料比：四氯化硅∶叔丁醇＝1∶(2.1～2.2)(mol)反应温度：25～40(℃)反应时间：3～4(hr)脱低温度：45～110(℃)冷却温度：＜45℃真空度：≥650～700(mmHg)。