发明名称 |
一种吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮衍生物的绿色合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮衍生物即9-苄氧基-3-(2-羟乙基)-2-甲基-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮的绿色合成方法。即在接分水装置的反应器中加入3-苄氧基-2-氨基吡啶、α-乙酰-γ-丁内酯、离子液体[Hmim]HSO4,回流温度下分水反应20-40小时,反应完毕后,反应液分离纯化制得产品9-苄氧基-3-(2-羟乙基)-2-甲基-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮。本发明生产工艺简单,环境友好,操作方便,目标产物收率高,而且所用离子液体催化剂制备方便、使用安全、可循环利用,具有较好的工业化应用前景。 |
申请公布号 |
CN101712680B |
申请公布日期 |
2012.05.16 |
申请号 |
CN200910153605.3 |
申请日期 |
2009.09.29 |
申请人 |
浙江工业大学;浙江同丰医药化工有限公司 |
发明人 |
李振华;苏为科;施湘君;冯雯;蔡继平;杨顶孝 |
分类号 |
C07D471/04(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07D471/04(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天正专利事务所有限公司 33201 |
代理人 |
黄美娟;王兵 |
主权项 |
1.一种9-苄氧基-3-(2-羟乙基)-2-甲基-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮(I)的化学合成方法,其特征在于所述的方法为:如式(II)所示的3-苄氧基-2-氨基吡啶、如式(III)所示的α-乙酰-γ-丁内酯,以式(IV)所示的化合物为离子液体催化剂,在有机溶剂条件下,在带分水装置的反应器中,回流温度下进行分水反应20~40小时,反应完毕后,反应液分离纯化得如式(I)所示的9-苄氧基-3-(2-羟乙基)-2-甲基-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮;所述的有机溶剂为甲苯、环己烷、2-甲基四氢呋喃或氯苯;<img file="FSB00000721396100011.GIF" wi="1723" he="371" />式(IV)中R为C1~C4的烷基,所述的3-苄氧基-2-氨基吡啶、α-乙酰-γ-丁内酯、离子液体催化剂的物质的量比为1∶1.0~2.0∶0.05~0.2。 |
地址 |
310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区 |