发明名称 生物催化法生产2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的提纯方法
摘要 本发明提供了一种生物催化法生产2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的提纯方法。所述方法包括:(1)将含有2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的转化液,通过离心或膜过滤系统除去杂质,得到上清液;(2)加入质量为上清液质量1~10‰的活性炭,40~80℃下脱色;(3)脱色后的上清液调pH值至8.5~13.5,用大孔吸附树脂吸附至饱和,水洗除杂,再用体积浓度30~95%的亲水性溶剂水溶液洗脱,洗脱液减压回收溶剂、浓缩,得到2,2-二甲基环丙烷甲酰胺粗品;(4)2,2-二甲基环丙烷甲酰胺粗品溶于45~80℃热水,在0~4℃下搅拌结晶,过滤分离,晶体干燥得到所述2,2-二甲基环丙烷甲酰胺;本发明的有益效果主要体现在:生产工艺简单易行、产品回收率高、易实现工业化生产。
申请公布号 CN101445466B 申请公布日期 2012.05.16
申请号 CN200810163846.1 申请日期 2008.12.25
申请人 浙江工业大学 发明人 郑裕国;郑仁朝;徐建妙;王远山;沈寅初
分类号 C07C233/58(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I;C12P13/02(2006.01)I;C12R1/01(2006.01)N 主分类号 C07C233/58(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;冷红梅
主权项 一种生物催化法生产2,2‑二甲基环丙烷甲酰胺的提纯方法,所述方法包括:(1)将生物催化法得到的含有2,2‑二甲基环丙烷甲酰胺的转化液,通过离心或膜过滤系统除去杂质,得到含2,2‑二甲基环丙烷甲酰胺的上清液;(2)加入质量为上清液质量1~10‰的活性炭,40~80℃下脱色;(3)脱色后的上清液调pH值至8.5~13.5,用大孔吸附树脂吸附至饱和,水洗除杂,再用体积浓度30~95%的亲水性溶剂水溶液洗脱,洗脱液减压回收溶剂、浓缩,得到2,2‑二甲基环丙烷甲酰胺粗品;所述亲水性溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或丙醇中的一种或两种以上的混合物;所述大孔吸附树脂为下列之一或其中两种以上的混合物:D101、H103、AB‑8、HZ803、HZ816、SD300、AP250、Amberlite XAD‑2、AmberliteXAD‑4、SPD300、HZ806、ADS‑17、LSA‑10、Amberlite XAD‑6、AmberliteXAD‑7、AP400;(4)2,2‑二甲基环丙烷甲酰胺粗品溶于45~80℃热水,在0~4℃下搅拌结晶,过滤分离,晶体干燥得到所述2,2‑二甲基环丙烷甲酰胺。
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