一种制备铜肟与锰的金属配合物的方法

摘要

本发明公开了一种铜肟与锰配合物的制备方法。本发明一种制备铜肟与锰的金属配合物的方法，按照以下步骤进行：A.配体的制备：将盐酸羟胺溶于水中配成10%的水溶液，置于三口烧瓶中，称取2-羟基苯乙酮加入其中，盐酸羟胺与2-羟基苯乙酮摩尔比为1:1-2，边加边搅拌然后滴加碱、酸；B配合物的制备：称取有机锰盐和苯甲酸于烧瓶中在搅拌下溶于甲醇，再称取上述配体于烧杯中加入甲醇搅拌至完全溶解，再加入5mL吡啶，在10mL磨口试管中用乙醚、乙醚丙酮(1:1)混合液培养。本发明锰配合物合成原料易得，成本低，产品以晶体形式析出，纯度大，产率高。

主权项

一种制备铜肟与锰的金属配合物的方法，按照以下步骤进行：A.配体的制备：  将盐酸羟胺溶于水中配成10%的水溶液，置于三口烧瓶中， 称取2‑羟基苯乙酮加入其中，盐酸羟胺与2‑羟基苯乙酮摩尔比为1:1‑2，边加边搅拌；溶解后放入冷水浴中慢慢在搅拌下滴加30%的氢氧化钠溶液，继续搅拌6h，反应完毕后用20%的盐酸溶液调pH=4，出现大量乳白色沉淀，抽滤，将得到的固体干燥得到配体；B.配合物的制备：   称取有机锰盐和苯甲酸于烧瓶中在搅拌下溶于甲醇，再称取上述配体于烧杯中加入甲醇搅拌至完全溶解，有机锰盐与配体的摩尔比为1:1；然后慢慢向烧瓶中滴加配体溶液，再加入5mL吡啶；在室温下反应24h，过滤；分别取2‑3mL滤液在10mL磨口试管中用乙醚、乙醚丙酮(1:1)混合液培养，其余部分滤液在烧杯中自然挥发；两周后烧杯内壁上长出黑绿色晶体，即为所制备配合物。