一种5-（N,N-二苄基氨基乙酰）水杨酰胺的制备方法

摘要

本发明属于医药中间体领域，具体公开一种5-(N，N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺的制备方法，其是以二苄胺与5-溴乙酰水杨酰胺按摩尔比≥2投料，以甲醇和水为溶剂，于投料温度≤40℃、回流条件下进行反应，反应产物离心处理得粗品，粗品用醋酸乙酯精制制得5-(N，N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺。本发明具有制备方法简单、易于工业化生产，产品收率高、纯度高等特点。

主权项

一种5‑（N,N‑二苄基氨基乙酰）水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：（1）5‑乙酰水杨酰胺制备A、水杨酰胺与乙酰氯按摩尔比1：1.0～1.5投料，以硝基苯和氯代烷烃混合物为溶剂，在AlCl3催化下反应，反应产物水解后做离心处理得到粗品1；B、将粗品1用氨水溶解后做抽滤处理，所得滤液用盐酸调至pH=3±2，析出的结晶离心处理后得粗品2；C、将粗品2用乙醇精制制得5‑乙酰水杨酰胺，（2）5‑溴乙酰水杨酰胺制备D、5‑乙酰水杨酰胺与溴素按摩尔比1：1.0～1.5投料，以醋酸乙酯、三乙胺和含C1‑4的低级脂肪醇的混合物为溶剂，在温度低于60℃下反应，反应产物做离心处理得到5‑溴乙酰水杨酰胺，（3）5‑（N,N‑二苄基氨基乙酰）水杨酰胺制备E、将二苄胺与5‑溴乙酰水杨酰胺按摩尔比≥2投料，以甲醇和水为溶剂，于投料温度≤40℃、回流条件下进行反应，反应产物离心处理得粗品，粗品用醋酸乙酯精制制得5‑（N,N‑二苄基氨基乙酰）水杨酰胺。