一种2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的制备方法

摘要

本发明提供一种2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的制备方法。它由以下二步反应制得2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯：本发明简化了工艺操作步骤，易于工业化生产，降低生产成本，提高产品的品质，本发明可以得到更高的收率，以对硝基苄醇为标准，总摩尔收率≥95％，产品化合物(IV)纯度≥99.5％。

主权项

一种2‑重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的制备方法，包括以下步骤：(1)乙酰乙酸对硝基苄酯的制备：在烧瓶中加入对硝基苄醇43.5g、甲苯150g，再加入2.2‑二甲基‑1.3‑噁环己‑4‑烯‑6‑酮45.9g，然后升温在30～35℃搅拌反应5.0h，HPLC跟踪反应完毕，降温20～25℃备用，(2)2‑重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的制备：在另一个烧瓶中，加入9.0g碳酸氢钠、叠氮化钠23.0g、相转移催化剂三正丁基氯化铵2.0g以及纯化水160g，开动搅拌，升温至20～30℃，开始滴加甲基磺酰氯38.0g，控温在20～30℃约40min滴加完毕，开始滴加上步反应后的备用液，控温25～30℃，约1.0h滴加完毕，在25～30℃保温4.0h，HPLC检测反应完毕，再降温0～5℃。