二甲醚的制备方法

摘要

本发明涉及一种二甲醚的制备方法，主要解决以往技术中存在的反应温度高，催化剂处理量小，使用寿命短等技术缺陷。本发明通过采用以甲醇为原料，以氧化铌为主要活性组份，以选自磷或硫中至少一种为助剂组成催化剂，在反应温度100～300℃，催化剂的处理量为1～20毫升甲醇/小时·克催化剂条件下制备二甲醚的技术方案解决了该问题，可用于二甲醚的工业生产。

主权项

一种二甲醚的制备方法，将拟薄水铝石过量浸渍0.8重量％的NH4F水溶液，150℃烘干，将一定数量的200目的石墨致孔剂、粘接剂等经捏和、挤条、干燥后，于1400℃焙烧4小时，制得α‑Al2O3载体，MgAl2O4/α‑Al2O3采用硝酸镁和硝酸铝的混合溶液浸渍α‑Al2O3，并于1400℃焙烧4小时得到，将市售铌酸Nb2O5·nH2O，n为1‑5，溶解于草酸溶液中，制成浓度为0.39摩尔/升的草酸铌溶液，用草酸铌溶液真空下浸渍MgAl2O4/α‑Al2O3载体，150℃干燥2小时，得到Nb2O5/MgAl2O4/α‑Al2O3前驱体，而后将计算量的硫酸、磷酸混合溶液浸渍到该前驱体上，150℃干燥2小时，在5体积％H2/N2气氛下，400℃热处理2小时，最后在氮气氛下400℃焙烧2小时，得到催化剂F，催化剂组成为0.2％SO42‑‑1.8％PO43‑‑15％Nb2O5/2.0％MgAl2O4+98％Al2O3；取催化剂F予以粉碎、筛分并取粒度20～40目的催化剂进行性能评价；反应器为固定床，内径6毫米，高度约30厘米；催化剂装填量：0.25克，反应压力为常压，反应温度为270℃，催化剂处理量为14.4mL/h甲醇转化率为86.2％，二甲醚选择性为99.3％；将催化剂F在温度300℃、催化剂处理量为50毫升甲醇/小时·克催化剂条件下进行1000小时稳定性试验，然后将催化剂在反应压力为常压，反应温度270℃，催化剂处理量为14.4毫升甲醇/小时·克催化剂条件下进行甲醇制二甲醚试验，甲醇的转化率为85.8％，二甲醚的选择性为99.1％。