一种两步法生长氧化锌纳米棒阵列的制备工艺

摘要

本发明提供一种用两步法在氧化铟锡导电聚酯薄膜上生长ZnO纳米棒阵列(ZNRs)的制备工艺，即先将配制好的ZnO晶核胶体用匀胶法或提拉法在氧化铟锡导电聚酯薄膜上，预制备ZnO种晶，再用低温液相法生长出ZNRs，这种“两步法”很好地解决了直接在氧化铟锡导电聚酯薄膜上无法生长ZNRs的问题，还可以根据需要制备不同密度的ZNRs。这种一维ZNRs，在纳米电子、光电子，柔软电致变色器件等许多领域有很好的应用前景。

主权项

一种两步法生长氧化锌纳米棒阵列的制备工艺，其特征在于：A.第一步是用匀胶法或提拉法，将配制好的氧化锌晶核胶体旋涂或提拉到氧化铟锡导电聚酯薄膜上，预制备出疏密度可控的氧化锌种晶；B.第二步是生长氧化锌纳米棒阵列，采用低温液相法以硝酸锌和六亚甲基四胺为反应物，在上述预制备有氧化锌种晶的氧化铟锡导电聚酯薄膜上，使用选定的实验控制条件大面积生长疏密度和与基底粘附力合适的氧化锌纳米棒阵列；所述的氧化锌晶核胶体是在60℃水浴条件下，将0.02M～0.04M范围内任意浓度的氢氧化钠乙醇溶液，缓慢加入到0.008M～0.012M范围内任意浓度的二水乙酸锌乙醇溶液中，搅拌2h后形成氧化锌晶核胶体；所述的旋涂或提拉法预制备氧化锌种晶，是用匀胶法或提拉法将制备好的氧化锌晶核胶体，用匀胶机旋涂或用提拉机提拉到清洗并晾干的氧化铟锡导电聚酯薄膜上，预制备出氧化锌种晶；所述的疏密度可控的氧化锌种晶是通过调控氧化锌晶核胶体的浓度，或者调控旋涂或提拉的速度或氧化锌种晶制备的层数，得到所需疏密度的氧化锌种晶；所述选定的实验控制条件，是指在配制生长溶液时，以二次蒸馏水为溶剂，取硝酸锌为0.05M，六亚甲基四胺为0.045M～0.065M范围内任意浓度，氧化锌纳米棒阵列生长时间设置为18h～26h范围内任意值，水浴液温度控制为65℃～95℃范围内任意值；具体工艺步骤如下：a).将厚度为0.25mm的氧化铟锡导电聚酯薄膜裁剪成自己所需的尺寸，用无水乙醇清洗晾干待用；b).在60℃水浴条件下，将0.02M～0.04M范围内任意浓度的氢氧化钠乙醇溶液，缓慢加入到0.008M～0.012M范围内任意浓度的二水乙酸锌乙醇溶液中，搅拌2h后形成氧化锌晶核胶体；c).用匀胶法或提拉法将制备好的氧化锌晶核胶体，用匀胶机旋涂或用提拉机提拉到清洗并晾干的氧化铟锡导电聚酯薄膜上，预制备出氧化锌种晶；d).根据欲预制备氧化锌种晶的密度，旋涂或提拉1～5层的氧化锌种晶，匀胶机转速控制在400r/min～600r/min范围内，层间烘干温度控制为40℃～60℃，烘干时间保持15min；至此，预制氧化锌种晶的第一步工艺完毕，晾干待用；下述是生长氧化锌纳米棒阵列的第二步工艺：e).根据需要选定二次蒸馏水的数量，反应物是取硝酸锌为0.05M，六亚甲基四胺为0.045M～0.065M范围内任意浓度，在烧杯中配制出所需氧化锌纳米棒阵列生长溶液；f).然后用低温液相法，将预制备有氧化锌种晶的氧化铟锡导电聚酯薄膜置于盛装配制好溶液的烧杯中，再将其一并置于水浴锅中生长氧化锌纳米棒阵列；g).根据所需氧化锌纳米棒阵列的密度，将生长时间设置为18h～26h内任意所需值，相应的水浴温度选择65℃～95℃范围内所需值，氧化锌纳米棒阵列的密度、直径和长度随着生长时间和水浴温度增加而增加；h).生长完毕后自然冷却至室温，取出生长好的样品，用清水冲洗，晾干便得到疏密度合适的氧化锌纳米棒阵列。