低沸点卤烷活化分子筛及提纯工艺

摘要

本发明公开了使用氯甲(乙)烷在常温下活化A型或X型分子筛的工艺。被活化的分子筛用于氯甲(乙)烷，溴甲烷等低沸点卤烷的提纯，包括以下步骤：分子筛中的结晶水与氯甲(乙)烷发生放热反应：H2O+RCL→ROH+HCL+Q，生成的醇和氯化氢被碱液吸收，未反应的氯甲(乙)烷，冷凝后回收使用。经高纯氮气充分吹扫后，已活化的分子筛装入卤烷提纯系统的分子筛塔中按以下工艺进行低沸点卤烷的提纯：加卤烷液相吸附剂、气化、碱洗除酸、冷却除杂、干燥脱水、分子筛吸附除杂、全冷凝液化后成为高纯度成品。

主权项

低沸点卤烷活化分子筛及提纯工艺，其特征是包括以下步骤：a.将待活化的分子筛装入活化器(2)中，(2)为耐酸腐蚀的塔型或管型设备(长径比为2‑6：1)。常温下，4A，5A分子筛以氯甲烷气流，10X、13X分子筛以氯甲烷或氯乙烷气体流处理。(1)为释放氯甲(乙)烷的纲瓶。处理过程中产生的醇和氯化氢在碱液(5‑20％氢氧化钠或氢氧化钾，25℃以下)洗涤器(3)中被吸收，未反应的氯甲(乙)烷于全冷凝器(4)中冷凝液化，装入钢瓶(1)中可回收使用。反应进行到(2)中不再放出酸性气体为止，以高纯氮气源(5)(99.99％以上钢瓶或空分氮气)吹扫(2)2小时以上，活化完成，分子筛装入分子筛吸附塔(12)中待用。b.将待提纯卤烷总量2％的经氯甲(乙)烷活化的10X或13X分子筛或市售的吸附剂‑AP，炭分子筛等作为卤烷液相吸附剂(15)加入气化器(8)，以提高提纯效果，氯乙烷使用低压蒸气间歇加热或用40℃以下温水加热气化，溴甲烷可在气化器(8)中自行气化，氯甲烷从钢瓶(7)中通过减压装置直接气化进入(8)中，此时可不使用卤烷液相吸附剂。c.气化后的卤烷于碱液洗涤塔(9)中，以氢氧化钠(钾)溶液洗涤除酸。d.碱洗后，卤烷于冷却器(10)中冷却除杂。e.经冷却除杂，但仍保持气态流动的卤烷进入干燥剂塔(11)中脱除水份。f.脱水后的卤烷进入分子筛塔(12)，被经过氯甲(乙)烷活化的分子筛(6)吸附清除有机杂质及残留水份。g.经分子筛吸附除杂后的卤烷，经全冷凝器(13)液化后，以液态装入产品罐(14)。h.每次提纯卤烷后，使用高纯氮气彻底吹扫从(8)‑(13)的提纯装置，吹扫后密封待用。