一种六味石榴制剂的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种关于六味石榴胶囊的质量控制方法，属于医药技术领域。本发明对现有的六味石榴胶囊质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了六味石榴胶囊中肉桂的薄层鉴别；改进了胡椒碱的薄层鉴别，增加了阴性对照，优选出最佳的展开系统和显色剂，避免了使用对操作人员有较大伤害性的化学试剂；并增加了红花中羟基红花黄色素A的含量测定，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。本发明的六味石榴胶囊的质量控制方法，既可以用于控制六味石榴胶囊的质量，又可以用来控制相同处方的其他剂型如片剂、颗粒等的质量。

主权项

一种原料药组成为石榴子90重量份、肉桂45重量份、肉豆蔻45重量份、胡椒45重量份、红花45重量份、大托叶云实45重量份的六味石榴制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：鉴别：a、红花的鉴别取本发明的六味石榴制剂粉末1~3g，加体积百分比80%的丙酮水溶液8~12ml，超声处理20~40min，滤过，滤液作为供试品溶液；另取红花对照药材0.5g，加体积百分比80%的丙酮水溶液10ml，超声处理20~40min，滤过，滤液作为对照药材溶液；另取按处方比例配制的缺红花的阴性对照药材2g，同法制成阴性对照溶液；照2010年版中华药典一部附录VI B薄层色谱法试验，分别吸取上述溶液各5~15μL点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5~10：0.2~0.6：1.5~2.5：3的醋酸乙酯‑甲醇‑甲酸‑水上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b、胡椒的鉴别取本发明的六味石榴制剂粉末5~15g，加无水乙醇15~25ml，超声处理20~40min，滤过，滤液作为供试品溶液；另取胡椒对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液；另取按处方比例配制的缺胡椒的阴性对照药材，同法制成阴性对照溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述溶液各5~15μL点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5~10：2~8的环己烷‑醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积份数比为10%的硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰；c、肉桂的鉴别取本发明的六味石榴制剂粉末1~5g，加醋酸乙酯10~20ml，超声处理20~40min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取肉桂对照药材0.5g，加醋酸乙酯10~20ml，超声处理20~40min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μL的溶液，作为对照品溶液；另取按处方比例配制的缺肉桂的阴性对照药材，同法制成阴性对照溶液；照2010年版中国药典一部附录VI B薄层色谱法试验，分别吸取上述4种溶液各10μL点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为6~8:2~4的60～90℃石油醚‑醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰；含量测定：照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；羟基红花黄色素A的含量测定色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑体积百分比为1%冰醋酸水溶液为流动相，甲醇：体积百分比为1%冰醋酸水溶液的体积份数比为20‑30:80‑70；检测波长为395‑410nm，理论塔板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备  取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加水制成每1ml含0.08‑0.20mg的溶液，即得；供试品溶液的制备  本品或本品内容物研细后，取粉末2‑5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入水50ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。